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sxm19830516金虫 (正式写手)
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[交流]
多酸配合物晶体的溶解性
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| 在很多文献上看到晶体多酸配合物溶解后做循安伏安，电催化等性质实验，有些晶体还是配位聚合物。本人合成的一个晶体还是荷转移配合物，按道理一般有机能溶解，奇怪的是连DMSO都溶解不了，更别说水了，几乎做不了性质实验，请教各位，怎么把晶体溶解？ |
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sxm19830516(金币+2,VIP+0):谢谢！ 11-18 08:56
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-18 09:17
sxm19830516(金币+2,VIP+0):谢谢！ 11-18 08:56
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-18 09:17
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我来告诉你： 1 50克晶体纯样，放在玛瑙研钵里，研到全变成粉未为好。我一般都研三四个小时。用耳朵听，如果研的时候没有晶体碎的声音，应该就可以了。 2 将粉未倒进10ML的小烧杯中，无水乙醇适量把粘在研钵上的粉末冲洗到小烧杯中。注意，冲洗的时候可能会有几次，乙醇一点一点加，不要加太多了，否则小烧杯装不下了。然后加无水乙醇，到2/3处即可。 3 放在超声波上震30分钟，不要洒了，自己可以调节酒精的多少，防止太慢或者太少。 4 称取0.3克C，倒入小烧杯中。继续震30分钟。 5 然后把小烧杯拿出来，加热使酒精蒸发。注意，温度最好不要超过80度。 6 蒸干后，把里面的东西敲到玛瑙研钵上，然后加2-3滴液体石蜡，接着研30分钟。注意石蜡千万不要加多，如果太多测试电化学的效果就不行了，可能电极白做了。太少的话，测试的时候，碎末容易被泡下来。适中为妙。 7 用准备好的电极，把东西灌进去。压实。 |
6楼2009-11-18 08:50:18
2楼2009-11-17 14:27:50
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5楼2009-11-17 18:47:20
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