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sxm19830516

金虫 (正式写手)

[交流] 多酸配合物晶体的溶解性

在很多文献上看到晶体多酸配合物溶解后做循安伏安,电催化等性质实验,有些晶体还是配位聚合物。本人合成的一个晶体还是荷转移配合物,按道理一般有机能溶解,奇怪的是连DMSO都溶解不了,更别说水了,几乎做不了性质实验,请教各位,怎么把晶体溶解?
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dongyang5028

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
sxm19830516(金币+2,VIP+0):谢谢! 11-18 08:56
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-18 09:17
我来告诉你:
1 50克晶体纯样,放在玛瑙研钵里,研到全变成粉未为好。我一般都研三四个小时。用耳朵听,如果研的时候没有晶体碎的声音,应该就可以了。
2 将粉未倒进10ML的小烧杯中,无水乙醇适量把粘在研钵上的粉末冲洗到小烧杯中。注意,冲洗的时候可能会有几次,乙醇一点一点加,不要加太多了,否则小烧杯装不下了。然后加无水乙醇,到2/3处即可。
3 放在超声波上震30分钟,不要洒了,自己可以调节酒精的多少,防止太慢或者太少。
4 称取0.3克C,倒入小烧杯中。继续震30分钟。
5 然后把小烧杯拿出来,加热使酒精蒸发。注意,温度最好不要超过80度。
6 蒸干后,把里面的东西敲到玛瑙研钵上,然后加2-3滴液体石蜡,接着研30分钟。注意石蜡千万不要加多,如果太多测试电化学的效果就不行了,可能电极白做了。太少的话,测试的时候,碎末容易被泡下来。适中为妙。
7 用准备好的电极,把东西灌进去。压实。
6楼2009-11-18 08:50:18
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普通回帖

ruenning

金虫 (正式写手)

★ ★
sxm19830516(金币+1,VIP+0): 11-18 08:22
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-18 09:17
这个我也不知道,一般的晶体都是较稳定的,我也不知道怎么能把晶体溶解,期待着大虾们给更好的见解!
2楼2009-11-17 14:27:50
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navypang

金虫 (正式写手)

★ ★
sxm19830516(金币+2,VIP+0):谢谢 11-18 08:22
引用回帖:
Originally posted by sxm19830516 at 2009-11-17 14:07:
在很多文献上看到晶体多酸配合物溶解后做循安伏安,电催化等性质实验,有些晶体还是配位聚合物。本人合成的一个晶体还是荷转移配合物,按道理一般有机能溶解,奇怪的是连DMSO都溶解不了,更别说水了,几乎做不了性 ...

可以做成碳糊电极,或超声DMSO溶解,不妨试试
3楼2009-11-17 15:48:20
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Kilor

金虫 (著名写手)

★ ★
sxm19830516(金币+1,VIP+0): 11-18 08:22
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-18 09:17
配合物一般不是都很难溶解的吗?

我也想问一下,加入溶解的话,这个仍旧还是配位着 有着网络框架结构,
还是已经形成离子了。
如果是离子的话,lz做性能应该没什么意义了吧。
4楼2009-11-17 17:07:34
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haru007

木虫 (著名写手)

★ ★
sxm19830516(金币+2,VIP+0):水热合成,但别人也是水热做出的 11-18 08:23
DMSO 都溶不了那肯就不行了
楼主是水热做的吗?水热做的都不好溶啊
5楼2009-11-17 18:47:20
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dongyang5028

金虫 (正式写手)

不对,说错了,是50毫克。
7楼2009-11-18 08:50:51
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煤炭是金

金虫 (正式写手)


sxm19830516(金币+1,VIP+0): 11-18 12:19
一般很难溶解,测试很多都是固体测试,也可以超分散纳米级悬浊液测试。
8楼2009-11-18 10:12:41
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zhangwmwolf

金虫 (正式写手)


sxm19830516(金币+1,VIP+0): 11-18 12:19
酸性溶液
9楼2009-11-18 10:15:05
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xlhbdx

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by dongyang5028 at 2009-11-18 08:50:
我来告诉你:
1 50克晶体纯样,放在玛瑙研钵里,研到全变成粉未为好。我一般都研三四个小时。用耳朵听,如果研的时候没有晶体碎的声音,应该就可以了。
2 将粉未倒进10ML的小烧杯中,无水乙醇适量把粘在研钵上的 ...

请问晶体研磨好后,用乙醇超声波是为了将它溶解么?后来怎么又要讲乙醇蒸发调呢?
10楼2009-12-29 14:34:00
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