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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 手性化合物的单晶
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wanglx99

银虫 (小有名气)

[交流] 手性化合物的单晶

我用手性化合物养了个单晶，想问大家一下，ee值如果没达到100%（可能在80%-99%之间）的话会不会单晶里边两种构像都有。通过圆二色测定的为（S,S),单晶确定的为(R,R),会不会解单晶的时候正好选错选了个（R,R)的晶胞，结果解错了呢？还是圆二色不可靠，这个经验测定方法到我这正好是个意外呢
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1楼 2009-11-16 17:34:40
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amengqing588

木虫 (小有名气)
★ ★
wanglx99(金币+1,VIP+0): 11-17 13:43
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-18 09:50
ee值的这个问题我不是很了解。不过有关后面的问题我有遇到过。

首先我要问一下，你的化合物是有限核呢还是配位聚合物类型的？另外你所说的园二色测定的是（s，s）的，你是根据什么来判断的呢？如果是配位聚合物的话，建议做一下激子裂分法的理论计算。
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2楼2009-11-16 20:43:22
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wanglx99

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by amengqing588 at 2009-11-16 20:43:
ee值的这个问题我不是很了解。不过有关后面的问题我有遇到过。

首先我要问一下，你的化合物是有限核呢还是配位聚合物类型的？另外你所说的园二色测定的是（s，s）的，你是根据什么来判断的呢？如果是配位聚合物 ...

我的是有机的晶体，邻二醇的，与氧相连的的是手性碳，圆二色是先与发色团N,N二甲氨基苯甲酰氯反应成酯，用激子手性法确定的绝对构型。
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3楼2009-11-16 21:11:05
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amengqing588

木虫 (小有名气)
★ ★
wanglx99(金币+2,VIP+0): 11-19 09:54
如果你已经做了这些确定的，那么说明你测试的结果是正确的，并不存在什么错误。我想应该是来自于你的单晶结构，我想应该是你所挑出来测单晶结构的晶体是具有相反手性的。如果你确定你的测试都没有问题的话。
也就是说，你的一堆产物中两种手性都存在，只不过是某一种过量，而你用来测单晶的是其中一个少量的晶体。
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4楼2009-11-18 16:24:35
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zhousm

木虫 (正式写手)
★ ★
wanglx99(金币+2,VIP+0): 11-19 09:54
有可能是凝聚结晶。
这种对映体有可能外观上就不太一样，显微镜下仔细看看。
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5楼2009-11-18 20:30:00
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wujie78

铁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
wanglx99(金币+3,VIP+0): 11-19 09:55
wanglx99(金币+2,VIP+0): 11-19 10:07
只有含有大于Si的有机化合物，手性结构才能够用单晶衍射准确判断。单晶确定的为(R,R)可能是错误的，用扭转命令来矫正
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6楼2009-11-18 23:52:06
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huaxue200

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-19 22:04
要想通过晶体来测定化合物的绝对构型的话，你在培养晶体前的ee值必须要>99%才敢放心使用，不过培养晶体本身就是一个重结晶的过程，最好在晶体长出来之后再测一次ee值，如果只有80多的ee值，是肯定不能使用的
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7楼2009-11-19 13:44:47
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wanglx99

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by huaxue200 at 2009-11-19 13:44:
要想通过晶体来测定化合物的绝对构型的话，你在培养晶体前的ee值必须要>99%才敢放心使用，不过培养晶体本身就是一个重结晶的过程，最好在晶体长出来之后再测一次ee值，如果只有80多的ee值，是肯定不能使用的

没金币了，只能口头谢谢了
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8楼2009-11-24 15:54:01
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