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wanglx99

银虫 (小有名气)

[交流] 手性化合物的单晶

我用手性化合物养了个单晶,想问大家一下,ee值如果没达到100%(可能在80%-99%之间)的话会不会单晶里边两种构像都有。通过圆二色测定的为(S,S),单晶确定的为(R,R),会不会解单晶的时候正好选错选了个(R,R)的晶胞,结果解错了呢?还是圆二色不可靠,这个经验测定方法到我这正好是个意外呢
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amengqing588

木虫 (小有名气)

★ ★
wanglx99(金币+1,VIP+0): 11-17 13:43
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-18 09:50
ee值的这个问题我不是很了解。不过有关后面的问题我有遇到过。

首先我要问一下,你的化合物是有限核呢还是配位聚合物类型的?另外你所说的园二色测定的是(s,s)的,你是根据什么来判断的呢?如果是配位聚合物的话,建议做一下激子裂分法的理论计算。
2楼2009-11-16 20:43:22
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wanglx99

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by amengqing588 at 2009-11-16 20:43:
ee值的这个问题我不是很了解。不过有关后面的问题我有遇到过。

首先我要问一下,你的化合物是有限核呢还是配位聚合物类型的?另外你所说的园二色测定的是(s,s)的,你是根据什么来判断的呢?如果是配位聚合物 ...

我的是有机的晶体,邻二醇的,与氧相连的的是手性碳,圆二色是先与发色团N,N二甲氨基苯甲酰氯反应成酯,用激子手性法确定的绝对构型。
3楼2009-11-16 21:11:05
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amengqing588

木虫 (小有名气)

★ ★
wanglx99(金币+2,VIP+0): 11-19 09:54
如果你已经做了这些确定的,那么说明你测试的结果是正确的,并不存在什么错误。我想应该是来自于你的单晶结构,我想应该是你所挑出来测单晶结构的晶体是具有相反手性的。如果你确定你的测试都没有问题的话。
也就是说,你的一堆产物中两种手性都存在,只不过是某一种过量,而你用来测单晶的是其中一个少量的晶体。
4楼2009-11-18 16:24:35
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zhousm

木虫 (正式写手)

★ ★
wanglx99(金币+2,VIP+0): 11-19 09:54
有可能是凝聚结晶。
这种对映体有可能外观上就不太一样,显微镜下仔细看看。
5楼2009-11-18 20:30:00
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wujie78

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
wanglx99(金币+3,VIP+0): 11-19 09:55
wanglx99(金币+2,VIP+0): 11-19 10:07
只有含有大于Si的有机化合物,手性结构才能够用单晶衍射准确判断。单晶确定的为(R,R)可能是错误的,用扭转命令来矫正
6楼2009-11-18 23:52:06
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huaxue200

新虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-19 22:04
要想通过晶体来测定化合物的绝对构型的话,你在培养晶体前的ee值必须要>99%才敢放心使用,不过培养晶体本身就是一个重结晶的过程,最好在晶体长出来之后再测一次ee值,如果只有80多的ee值,是肯定不能使用的
7楼2009-11-19 13:44:47
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wanglx99

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by huaxue200 at 2009-11-19 13:44:
要想通过晶体来测定化合物的绝对构型的话,你在培养晶体前的ee值必须要>99%才敢放心使用,不过培养晶体本身就是一个重结晶的过程,最好在晶体长出来之后再测一次ee值,如果只有80多的ee值,是肯定不能使用的

没金币了,只能口头谢谢了
8楼2009-11-24 15:54:01
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