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新手请教水热的几个问题
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刚开始做水热 1.不知道溶剂的量加多少合适呢? 2.在做的过程中,好多反应釜 开盖之后里边都已经干了,不知道是怎么回事?是溶剂加少了吗? 3.还有粉末衍射和单晶衍射的区别是什么?为什么有些机子只做单晶,有些只能做粉末? 4.水热的降温过程一般几个小时比较好一点? 刚开始做,还没入门,请高手不吝赐教! 谢谢 [ Last edited by yinguojie on 2009-11-15 at 11:00 ] |
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liyingzhou
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-16 10:31
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1.一般加填充度为40%-60%左右。就是说你的釜如果四25ml 你一般可以加10-15ml左右。如果温度比较高,像170.180度,而且又是用得醇类等溶剂 你就可以少加点,以免压力太大。 2.密封不好 漏气 3.这是两种仪器,测试原理是不一样的,就像红外和拉曼,都是吸收,但是不一样的仪器 ,可以看看书。很快就明白了。测试任务不一样的。 4.你可以先从自动降温开始,很多是不需要程序降温的,虽然有的文献上写着每小时降5度,等。可能降得慢点对晶型好一点,那也是你先确定你的有晶体生成再去优化条件,一开始不必要这样。直接关掉就可以。 |
7楼2009-11-15 12:34:53
ali208
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