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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

[交流] 新手请教水热的几个问题

刚开始做水热

1.不知道溶剂的量加多少合适呢?
2.在做的过程中,好多反应釜 开盖之后里边都已经干了,不知道是怎么回事?是溶剂加少了吗?
3.还有粉末衍射和单晶衍射的区别是什么?为什么有些机子只做单晶,有些只能做粉末?
4.水热的降温过程一般几个小时比较好一点?

刚开始做,还没入门,请高手不吝赐教! 谢谢

[ Last edited by yinguojie on 2009-11-15 at 11:00 ]
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勤勉之~~
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liyingzhou

至尊木虫 (著名写手)

铁杆土虫

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-16 10:31
1.一般加填充度为40%-60%左右。就是说你的釜如果四25ml 你一般可以加10-15ml左右。如果温度比较高,像170.180度,而且又是用得醇类等溶剂 你就可以少加点,以免压力太大。
2.密封不好 漏气
3.这是两种仪器,测试原理是不一样的,就像红外和拉曼,都是吸收,但是不一样的仪器 ,可以看看书。很快就明白了。测试任务不一样的。
4.你可以先从自动降温开始,很多是不需要程序降温的,虽然有的文献上写着每小时降5度,等。可能降得慢点对晶型好一点,那也是你先确定你的有晶体生成再去优化条件,一开始不必要这样。直接关掉就可以。
7楼2009-11-15 12:34:53
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ali208

铁杆木虫 (正式写手)

★ ★
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-16 10:31
反应釜内已经干了,应该检查一下反应釜的密封性,是否漏气(可能性比较大)。
2楼2009-11-15 10:35:15
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qingfeng7853

金虫 (小有名气)

蒸干了,肯定是漏气。
脑,常思则灵,不思则钝。
3楼2009-11-15 10:38:39
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

溶剂的量是不是让里边的固体溶解了就好了
还是有一个固定的比例关系?
勤勉之~~
4楼2009-11-15 10:39:07
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