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新手请教水热的几个问题
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刚开始做水热 1.不知道溶剂的量加多少合适呢？ 2.在做的过程中，好多反应釜 开盖之后里边都已经干了，不知道是怎么回事？是溶剂加少了吗？ 3.还有粉末衍射和单晶衍射的区别是什么？为什么有些机子只做单晶，有些只能做粉末？ 4.水热的降温过程一般几个小时比较好一点？ 刚开始做，还没入门，请高手不吝赐教！ 谢谢 [ Last edited by yinguojie on 2009-11-15 at 11:00 ] |
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ali208
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2楼2009-11-15 10:35:15
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恩~ |
5楼2009-11-15 10:40:09
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1.一般加填充度为40%-60%左右。就是说你的釜如果四25ml 你一般可以加10-15ml左右。如果温度比较高，像170.180度，而且又是用得醇类等溶剂 你就可以少加点，以免压力太大。 2.密封不好 漏气 3.这是两种仪器，测试原理是不一样的，就像红外和拉曼，都是吸收，但是不一样的仪器 ，可以看看书。很快就明白了。测试任务不一样的。 4.你可以先从自动降温开始，很多是不需要程序降温的，虽然有的文献上写着每小时降5度，等。可能降得慢点对晶型好一点，那也是你先确定你的有晶体生成再去优化条件，一开始不必要这样。直接关掉就可以。 |
7楼2009-11-15 12:34:53
liyingzhou
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