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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hejing1728

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】过硅胶柱拿到东西太少,怎么办

本人硅胶柱层析纯化丹酚酸B,样品丹酚酸B的含量在50%左右,由于以前没有什么经验,TLC跟踪不能确定哪些是要的东西,所以就用HPLC跟踪。这样基本能看到丹酚酸B的出峰曲线。我选择含量在95%以上的浓缩,但只拿到10%的东西,后来看东西太少,把80%以上的也都浓缩了,可还是很少,加起来得率也就20%。我害怕是硅胶吸附的问题,所以把柱子缩短了一些,但是得率还不如以前呢。请问各位高手,可能是什么原因呢。你们过柱子都怎样过呀?
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hejing1728

新虫 (初入文坛)


472514568(金币+1,VIP+0):鼓励新虫! 11-13 18:21
我用的是氯仿甲醇和甲酸  这个方法是师兄摸索的 他能拿到纯度95以上,得率50%多。我连他这个得率都拿不到。因为我只是用这个方法制出点样品,我做药效方面的研究,所以没那么多时间去摸索条件。急呀,搞了一个多月了,才拿到零点几克东西。我用液相跟踪时做了丹酚酸B的流出曲线,基本呈正态分布,所以我基本收到峰底的时候就不收了。我很疑惑他后面还会不会有大量的丹酚酸B出来?
11楼2009-11-13 13:45:06
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hejing1728

新虫 (初入文坛)

本人是新虫,金币很少,大家体谅,以后赚多了再给奖励,呵呵呵呵呵。
2楼2009-11-13 09:45:37
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jinzhongchong

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑!! 11-13 14:19
丹酚酸B极性很大,过硅胶柱死吸附很厉害的。一般都是大孔树脂柱,然后再制备HPLC精制。
4楼2009-11-13 10:25:25
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刘蓓蓓

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑!! 11-13 14:19
同意,不是样品量的问题,那就可能是柱子不合适!换一种用用咯,楼上说的大孔树酯柱可以试试!!
5楼2009-11-13 10:39:36
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