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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 【求助】过硅胶柱拿到东西太少，怎么办
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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hejing1728

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】过硅胶柱拿到东西太少，怎么办

本人硅胶柱层析纯化丹酚酸B，样品丹酚酸B的含量在50%左右，由于以前没有什么经验，TLC跟踪不能确定哪些是要的东西，所以就用HPLC跟踪。这样基本能看到丹酚酸B的出峰曲线。我选择含量在95%以上的浓缩，但只拿到10%的东西，后来看东西太少，把80%以上的也都浓缩了，可还是很少，加起来得率也就20%。我害怕是硅胶吸附的问题，所以把柱子缩短了一些，但是得率还不如以前呢。请问各位高手，可能是什么原因呢。你们过柱子都怎样过呀？
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1楼 2009-11-13 09:44:23
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hejing1728

新虫 (初入文坛)
本人是新虫，金币很少，大家体谅，以后赚多了再给奖励，呵呵呵呵呵。
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2楼2009-11-13 09:45:37
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xuming896

金虫 (小有名气)
是不是反应了？
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3楼2009-11-13 10:12:31
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jinzhongchong

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑！！ 11-13 14:19
丹酚酸B极性很大，过硅胶柱死吸附很厉害的。一般都是大孔树脂柱，然后再制备HPLC精制。
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4楼2009-11-13 10:25:25
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刘蓓蓓

金虫 (正式写手)
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ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑！！ 11-13 14:19
同意，不是样品量的问题，那就可能是柱子不合适！换一种用用咯，楼上说的大孔树酯柱可以试试！！
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5楼2009-11-13 10:39:36
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xingyuanyang

木虫 (正式写手)
★ ★
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ynmyx(金币+1,VIP+0):谢谢您的热心解惑！！ 11-13 14:20
丹参酚酸极性大，分子也较大，建议使用凝胶或者反相柱子，原样品纯度已经达到50%，可以用凝胶慢慢的拉拉，然后粗分物再上凝胶，应该可以拿到的。
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6楼2009-11-13 10:48:04
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lpf0628

金虫 (著名写手)

酱油部-chem
同意楼上!
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我们是可爱的有机民工！
7楼2009-11-13 11:13:04
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wqloxy

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
凝胶
不知道有没有颜色？
有颜色比较容易观察
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8楼2009-11-13 12:23:02
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小药虫

金虫 (小有名气)
★
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你用什么流动相？看看调整一下加水量或甲酸量，也学就行了！
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9楼2009-11-13 12:58:06
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zhao0919

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
硅胶吸附，建议改换别的色谱方法。
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做不做是态度问题，做得好不好是能力问题，前者关系着做人，后者关系着做事！
10楼2009-11-13 13:34:23
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