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chypo

金虫 (著名写手)

[交流] 【交流】丙烯酰氯的合成

有没有做过用苯甲酰氯和丙烯酸合成丙烯酰氯的?
苯甲酰氯:丙烯酸=1:1,对苯二酚做阻聚剂,冰水浴接收,加热到140度左右,蒸馏,为什么馏分出不来?什么原因  应该怎么办
请虫友们帮助一下
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Debrha

铁虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
苯甲酰氯:丙烯酸mol比为2:1,加入少量的对苯二酚,最好用大一点的电热帽加热(沸腾后调在100V左右),保证圆底烧瓶在加热帽内,磁子搅拌,加一个25cm的分馏柱,一定要保证温度,回流体系用玻璃布缠好,否则丙烯酰氯出不来,30ml丙烯酸可得产物15ml左右。盛产物的小圆底烧瓶用冰浴冷却,尾接管用水或碳酸钠溶液尾气处理,否则实验室呆不下去。整个实验的关键是加热,一般油浴加热都出不来东西,顺利的话1h就可以了。
9楼2009-11-20 09:37:25
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)


chypo(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-13 19:46
你确定是这么合成的?感觉不是生成酰氯啊
产品开发!
2楼2009-11-13 08:21:14
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zdongyun

木虫 (小有名气)


chypo(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-13 19:46
这怎么能合成丙烯酰氯呢,苯甲酰氯的活性有丙烯酰氯高吗?
应该是丙烯酸和二氯亚砜或者三氯化磷进行反应
3楼2009-11-13 08:35:13
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
chypo(金币+5,VIP+0):谢谢 11-13 19:46
我用过这方面做甲基丙烯酰氯的,妈的,也不行。还是老老实实用二氯亚砜的办法吧。不过你做的是丙烯酰氯,这个方法中要考虑最后蒸馏时的沸点相近的问题:
沸点,丙烯酰氯:72-76;二氯亚砜,78;丙烯酸 95。
   应该说二氯亚砜不要用太多,不然后面蒸馏会太不纯。另外就是要用阻聚剂。

   可以换用别的方法看看,具体看看文献好了。有用草酰氯之类的。

PS: 我没做过,意见仅供参考。不过这种用苯甲酰氯的方法起码我试了下不行。
4楼2009-11-13 12:21:41
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