应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【交流】丙烯酰氯的合成
111/2返回列表12下一页
查看: 2241  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

chypo

金虫 (著名写手)

[交流] 【交流】丙烯酰氯的合成

有没有做过用苯甲酰氯和丙烯酸合成丙烯酰氯的？
苯甲酰氯：丙烯酸=1:1,对苯二酚做阻聚剂，冰水浴接收，加热到140度左右，蒸馏，为什么馏分出不来？什么原因  应该怎么办
请虫友们帮助一下
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

Polymerization

» 猜你喜欢
1楼 2009-11-13 06:54:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
chypo(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-13 19:46
你确定是这么合成的？感觉不是生成酰氯啊
赞一下(3人) 回复此楼
产品开发！
2楼2009-11-13 08:21:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zdongyun

木虫 (小有名气)
★
chypo(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-13 19:46
这怎么能合成丙烯酰氯呢，苯甲酰氯的活性有丙烯酰氯高吗？
应该是丙烯酸和二氯亚砜或者三氯化磷进行反应
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2009-11-13 08:35:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
chypo(金币+5,VIP+0):谢谢 11-13 19:46
我用过这方面做甲基丙烯酰氯的，妈的，也不行。还是老老实实用二氯亚砜的办法吧。不过你做的是丙烯酰氯，这个方法中要考虑最后蒸馏时的沸点相近的问题：
沸点，丙烯酰氯：72-76;二氯亚砜，78;丙烯酸 95。
   应该说二氯亚砜不要用太多，不然后面蒸馏会太不纯。另外就是要用阻聚剂。

   可以换用别的方法看看，具体看看文献好了。有用草酰氯之类的。

PS: 我没做过，意见仅供参考。不过这种用苯甲酰氯的方法起码我试了下不行。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2009-11-13 12:21:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whb6985

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
chypo(金币+3,VIP+0):xiexie 11-14 16:37
丙烯酰氯做过，丙烯酸：二氯亚砜=1.2：1 过量   先把丙烯酸冻起来，最好加点DMAP 之后再加入 二氯亚砜，40度反应一晚上 要注意尾气处理  加点阻聚剂 水泵减压蒸馏 就可以  减压冷凝的时候 水的温度越低越好  否则很容易抽到水泵里面  做完后 换掉水泵里的水
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2009-11-14 10:18:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

unclewu

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用苯甲酰氯做是可以的，但是它的活性没有三氯化磷高。可以用连续加料法，逐滴加入丙烯酸，并把丙烯酰氯及时蒸出来。你蒸馏不出来可能是因为副反应，丙烯酸聚了。不过即使蒸出来，产物还是不纯，要二次蒸馏。一句话，丙烯酰氯就是麻烦啊！
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2009-11-14 23:55:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wj_sc_5

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我用苯甲酰氯做过，蒸出来了，产率还可以。你的苯甲酰氯和丙烯酸比例不对，应该有一个是要过量的
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2009-11-16 20:10:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chypo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wj_sc_5 at 2009-11-16 20:10:
我用苯甲酰氯做过，蒸出来了，产率还可以。你的苯甲酰氯和丙烯酸比例不对，应该有一个是要过量的

请问你的方法是怎么样的，能否介绍一下？谢谢
丙烯酸需要提纯吗
赞一下 回复此楼
8楼2009-11-16 23:18:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Debrha

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
苯甲酰氯：丙烯酸mol比为2:1,加入少量的对苯二酚，最好用大一点的电热帽加热（沸腾后调在100V左右），保证圆底烧瓶在加热帽内，磁子搅拌，加一个25cm的分馏柱，一定要保证温度，回流体系用玻璃布缠好，否则丙烯酰氯出不来，30ml丙烯酸可得产物15ml左右。盛产物的小圆底烧瓶用冰浴冷却，尾接管用水或碳酸钠溶液尾气处理，否则实验室呆不下去。整个实验的关键是加热，一般油浴加热都出不来东西，顺利的话1h就可以了。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2009-11-20 09:37:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chypo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Debrha at 2009-11-20 09:37:
苯甲酰氯：丙烯酸mol比为2:1,加入少量的对苯二酚，最好用大一点的电热帽加热（沸腾后调在100V左右），保证圆底烧瓶在加热帽内，磁子搅拌，加一个25cm的分馏柱，一定要保证温度，回流体系用玻璃布缠好，否则丙烯酰 ...

为什么一般的油浴加热都出不来？谢谢
赞一下 回复此楼
10楼2009-11-27 09:47:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chypo 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +7 Lanmanbaby 2026-08-09 13/650 2026-08-09 19:04 by 天神眷顾
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[考博] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:22 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:07 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 听说今天filecode变了 +24 布布和一二 2026-08-06 47/2350 2026-08-07 16:02 by zhiyanjiang
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭