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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【交流】丙烯酰氯的合成
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chypo

金虫 (著名写手)

[交流] 【交流】丙烯酰氯的合成

有没有做过用苯甲酰氯和丙烯酸合成丙烯酰氯的？
苯甲酰氯：丙烯酸=1:1,对苯二酚做阻聚剂，冰水浴接收，加热到140度左右，蒸馏，为什么馏分出不来？什么原因  应该怎么办
请虫友们帮助一下
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1楼 2009-11-13 06:54:33
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2007420906

铁杆木虫 (职业作家)
★
chypo(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-13 19:46
你确定是这么合成的？感觉不是生成酰氯啊
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产品开发！
2楼2009-11-13 08:21:14
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zdongyun

木虫 (小有名气)
★
chypo(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-13 19:46
这怎么能合成丙烯酰氯呢，苯甲酰氯的活性有丙烯酰氯高吗？
应该是丙烯酸和二氯亚砜或者三氯化磷进行反应
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3楼2009-11-13 08:35:13
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
chypo(金币+5,VIP+0):谢谢 11-13 19:46
我用过这方面做甲基丙烯酰氯的，妈的，也不行。还是老老实实用二氯亚砜的办法吧。不过你做的是丙烯酰氯，这个方法中要考虑最后蒸馏时的沸点相近的问题：
沸点，丙烯酰氯：72-76;二氯亚砜，78;丙烯酸 95。
   应该说二氯亚砜不要用太多，不然后面蒸馏会太不纯。另外就是要用阻聚剂。

   可以换用别的方法看看，具体看看文献好了。有用草酰氯之类的。

PS: 我没做过，意见仅供参考。不过这种用苯甲酰氯的方法起码我试了下不行。
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4楼2009-11-13 12:21:41
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whb6985

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
chypo(金币+3,VIP+0):xiexie 11-14 16:37
丙烯酰氯做过，丙烯酸：二氯亚砜=1.2：1 过量   先把丙烯酸冻起来，最好加点DMAP 之后再加入 二氯亚砜，40度反应一晚上 要注意尾气处理  加点阻聚剂 水泵减压蒸馏 就可以  减压冷凝的时候 水的温度越低越好  否则很容易抽到水泵里面  做完后 换掉水泵里的水
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5楼2009-11-14 10:18:45
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unclewu

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
用苯甲酰氯做是可以的，但是它的活性没有三氯化磷高。可以用连续加料法，逐滴加入丙烯酸，并把丙烯酰氯及时蒸出来。你蒸馏不出来可能是因为副反应，丙烯酸聚了。不过即使蒸出来，产物还是不纯，要二次蒸馏。一句话，丙烯酰氯就是麻烦啊！
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6楼2009-11-14 23:55:21
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wj_sc_5

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我用苯甲酰氯做过，蒸出来了，产率还可以。你的苯甲酰氯和丙烯酸比例不对，应该有一个是要过量的
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7楼2009-11-16 20:10:44
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chypo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wj_sc_5 at 2009-11-16 20:10:
我用苯甲酰氯做过，蒸出来了，产率还可以。你的苯甲酰氯和丙烯酸比例不对，应该有一个是要过量的

请问你的方法是怎么样的，能否介绍一下？谢谢
丙烯酸需要提纯吗
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8楼2009-11-16 23:18:29
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Debrha

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
苯甲酰氯：丙烯酸mol比为2:1,加入少量的对苯二酚，最好用大一点的电热帽加热（沸腾后调在100V左右），保证圆底烧瓶在加热帽内，磁子搅拌，加一个25cm的分馏柱，一定要保证温度，回流体系用玻璃布缠好，否则丙烯酰氯出不来，30ml丙烯酸可得产物15ml左右。盛产物的小圆底烧瓶用冰浴冷却，尾接管用水或碳酸钠溶液尾气处理，否则实验室呆不下去。整个实验的关键是加热，一般油浴加热都出不来东西，顺利的话1h就可以了。
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9楼2009-11-20 09:37:25
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chypo

金虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by Debrha at 2009-11-20 09:37:
苯甲酰氯：丙烯酸mol比为2:1,加入少量的对苯二酚，最好用大一点的电热帽加热（沸腾后调在100V左右），保证圆底烧瓶在加热帽内，磁子搅拌，加一个25cm的分馏柱，一定要保证温度，回流体系用玻璃布缠好，否则丙烯酰 ...

为什么一般的油浴加热都出不来？谢谢
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10楼2009-11-27 09:47:18
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