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【求助】HPLC拖尾
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本人最近在做主要含生物碱的某种中药的指纹图谱，但新柱子拿回来把梯度条件定好后就开始出现拖尾，而且柱压也在慢慢上升。（流动相是30mmol/L碳酸氢铵，0.7%氨水，0.1%三乙胺和乙腈） 请问怎样解决拖尾现象？奉上10个金币 |
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清凉之水
木虫 (小有名气)
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2楼2009-11-12 17:36:49
3楼2009-11-12 18:28:14
刘蓓蓓
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-12 22:23
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励！！ 11-14 18:30
lcyhappy(金币+1,VIP+0):谢谢回贴 11-16 15:45
louyiceng(金币-9):奖励过高，):把金币扣到金币库 1-27 10:10
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1、筛板阻塞 1.a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱 2、色谱柱塌陷 2.填充色谱柱 3、干扰峰 3.a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱 4、流动相PH选择错误 4.调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰 5、样品与填料表面的溶化点发生反应 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱 |
4楼2009-11-12 21:23:49
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-13 00:40
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louyiceng(金币-9):奖励过高，):把金币扣到金币库 1-27 10:10
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对于拖尾一般解决： 1：你的新主子，是不是要有个适应时间段 2：调节你的流速，特别是做指纹图谱，流速对图谱影响很大， 3：试一下柱温。20，25，30，35都是一下，对于指纹图谱柱温影响亦不可忽视， 是不是你的梯度特陡了？建议你在梯度抖处之前最好还是缓冲一下 4：做指纹图谱，柱压有变化很正常，但是要求是均匀变化。 5：如果你的取样量是1g的话，建议你取样0.5g试一下、、、 |
5楼2009-11-12 22:38:47
6楼2009-11-13 09:38:50
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