24小时热门版块排行榜    

查看: 892  |  回复: 13
当前主题已经存档。

icokepf

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC拖尾

本人最近在做主要含生物碱的某种中药的指纹图谱,但新柱子拿回来把梯度条件定好后就开始出现拖尾,而且柱压也在慢慢上升。(流动相是30mmol/L碳酸氢铵,0.7%氨水,0.1%三乙胺和乙腈)
   请问怎样解决拖尾现象?奉上10个金币
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

清凉之水

木虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 11-13 00:40
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励!! 11-14 18:31
louyiceng(金币-9):奖励过高,):把金币扣到金币库 1-27 10:10
你的流动相pH值呈碱性,调到酸性5.0以下就会好很多。为什么用碳酸氢铵呢,一般大家会选择磷酸二氢铵或者乙酸铵,再用相应的酸调节pH
2楼2009-11-12 17:36:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icokepf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 清凉之水 at 2009-11-12 17:36:
你的流动相pH值呈碱性,调到酸性5.0以下就会好很多。为什么用碳酸氢铵呢,一般大家会选择磷酸二氢铵或者乙酸铵,再用相应的酸调节pH

我开始的时候并不拖尾  我想知道为什么现在会?而且这个条件是人家给的,人家都能行
3楼2009-11-12 18:28:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘蓓蓓

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 11-12 22:23
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励!! 11-14 18:30
lcyhappy(金币+1,VIP+0):谢谢回贴 11-16 15:45
louyiceng(金币-9):奖励过高,):把金币扣到金币库 1-27 10:10
1、筛板阻塞

1.a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷

2.填充色谱柱

3、干扰峰

3.a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相PH选择错误

4.调整PH值。对于碱性化合物,低PH值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的溶化点发生反应

5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱
4楼2009-11-12 21:23:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

生2009

铁虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供! 11-13 00:40
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励!! 11-14 18:30
louyiceng(金币-9):奖励过高,):把金币扣到金币库 1-27 10:10
对于拖尾一般解决:
1:你的新主子,是不是要有个适应时间段
2:调节你的流速,特别是做指纹图谱,流速对图谱影响很大,
3:试一下柱温。20,25,30,35都是一下,对于指纹图谱柱温影响亦不可忽视,
是不是你的梯度特陡了?建议你在梯度抖处之前最好还是缓冲一下
4:做指纹图谱,柱压有变化很正常,但是要求是均匀变化。
5:如果你的取样量是1g的话,建议你取样0.5g试一下、、、
5楼2009-11-12 22:38:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ddw888

金虫 (小有名气)


ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励!! 11-14 18:32
louyiceng(金币-9):奖励过高,):把金币扣到金币库 1-27 10:12
若你是普通的不耐碱色谱柱,碱性流动相造成你的键合相色谱柱不断降解
6楼2009-11-13 09:38:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icokepf

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ddw888 at 2009-11-13 09:38:
若你是普通的不耐碱色谱柱,碱性流动相造成你的键合相色谱柱不断降解

我的是PH 1-12的  流动相得PH10的样子
7楼2009-11-13 10:56:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

icokepf

金虫 (小有名气)

昨晚把柱子反冲了一下,现在柱压上升了很多,拖尾没那么严重了,但还是存在
老板也说了生物碱是很容易拖尾的,不太好整
8楼2009-11-13 10:58:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tclchina

铁虫 (初入文坛)


ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励!! 11-14 18:33
louyiceng(金币-9):奖励过高,):把金币扣到金币库 1-27 10:11
应该是你柱子的问题,试一下换一个品牌的柱子。估计你现在用的柱子已经受损了
9楼2009-11-13 11:29:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ddw888

金虫 (小有名气)


472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励! 11-14 15:14
样品在流动相中溶解度不好,或太脏导致柱压过高,色谱柱不到万不得已,尽量不要反冲,会导致柱床松动。
10楼2009-11-13 12:27:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 icokepf 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 6/300 2026-08-08 10:19 by 3OOjAIS77qg2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:27 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 4/200 2026-08-08 08:21 by 6vVgjDL4CnGu
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 3/150 2026-08-08 03:47 by 6vVgjDL4CnGu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +9 且听虎啸 2026-08-07 12/600 2026-08-07 21:53 by 理想三旬2025
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[论文投稿] 十年后又回来了,论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见