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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】HPLC拖尾
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icokepf

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】HPLC拖尾

本人最近在做主要含生物碱的某种中药的指纹图谱，但新柱子拿回来把梯度条件定好后就开始出现拖尾，而且柱压也在慢慢上升。（流动相是30mmol/L碳酸氢铵，0.7%氨水，0.1%三乙胺和乙腈）
   请问怎样解决拖尾现象？奉上10个金币
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1楼 2009-11-12 17:06:32
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清凉之水

木虫 (小有名气)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 11-13 00:40
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励！！ 11-14 18:31
louyiceng(金币-9):奖励过高，):把金币扣到金币库 1-27 10:10
你的流动相pH值呈碱性，调到酸性5.0以下就会好很多。为什么用碳酸氢铵呢，一般大家会选择磷酸二氢铵或者乙酸铵，再用相应的酸调节pH
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2楼2009-11-12 17:36:49
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icokepf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 清凉之水 at 2009-11-12 17:36:
你的流动相pH值呈碱性，调到酸性5.0以下就会好很多。为什么用碳酸氢铵呢，一般大家会选择磷酸二氢铵或者乙酸铵，再用相应的酸调节pH

我开始的时候并不拖尾  我想知道为什么现在会？而且这个条件是人家给的，人家都能行
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3楼2009-11-12 18:28:14
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刘蓓蓓

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-12 22:23
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励！！ 11-14 18:30
lcyhappy(金币+1,VIP+0):谢谢回贴 11-16 15:45
louyiceng(金币-9):奖励过高，):把金币扣到金币库 1-27 10:10
1、筛板阻塞

1.a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

2、色谱柱塌陷

2.填充色谱柱

3、干扰峰

3.a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱

4、流动相PH选择错误

4.调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰

5、样品与填料表面的溶化点发生反应

5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、更改色谱柱
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4楼2009-11-12 21:23:49
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生2009

铁虫 (小有名气)
★ ★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢提供！ 11-13 00:40
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励！！ 11-14 18:30
louyiceng(金币-9):奖励过高，):把金币扣到金币库 1-27 10:10
对于拖尾一般解决：
1：你的新主子，是不是要有个适应时间段
2：调节你的流速，特别是做指纹图谱，流速对图谱影响很大，
3：试一下柱温。20，25，30，35都是一下，对于指纹图谱柱温影响亦不可忽视，
是不是你的梯度特陡了？建议你在梯度抖处之前最好还是缓冲一下
4：做指纹图谱，柱压有变化很正常，但是要求是均匀变化。
5：如果你的取样量是1g的话，建议你取样0.5g试一下、、、
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5楼2009-11-12 22:38:47
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ddw888

金虫 (小有名气)
★
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励！！ 11-14 18:32
louyiceng(金币-9):奖励过高，):把金币扣到金币库 1-27 10:12
若你是普通的不耐碱色谱柱，碱性流动相造成你的键合相色谱柱不断降解
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6楼2009-11-13 09:38:50
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icokepf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ddw888 at 2009-11-13 09:38:
若你是普通的不耐碱色谱柱，碱性流动相造成你的键合相色谱柱不断降解

我的是PH 1-12的  流动相得PH10的样子
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7楼2009-11-13 10:56:57
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icokepf

金虫 (小有名气)
昨晚把柱子反冲了一下，现在柱压上升了很多，拖尾没那么严重了，但还是存在
老板也说了生物碱是很容易拖尾的，不太好整
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8楼2009-11-13 10:58:54
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tclchina

铁虫 (初入文坛)
★
ynmyx(金币+10,VIP+0):代楼主奖励！！ 11-14 18:33
louyiceng(金币-9):奖励过高，):把金币扣到金币库 1-27 10:11
应该是你柱子的问题，试一下换一个品牌的柱子。估计你现在用的柱子已经受损了
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9楼2009-11-13 11:29:00
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ddw888

金虫 (小有名气)
★
472514568(金币+1,VIP+0):给个红包奖励！ 11-14 15:14
样品在流动相中溶解度不好，或太脏导致柱压过高，色谱柱不到万不得已，尽量不要反冲，会导致柱床松动。
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10楼2009-11-13 12:27:04
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