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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 水热合成晶体如何提纯
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wzq410

木虫 (小有名气)

书生

[交流] 水热合成晶体如何提纯

小弟水热合成了晶体，但是杂质和晶体混在一起，测性质困难。以前遇到这样的情况，就出笨力气，在显微镜下人工分离（前提是晶体足够大），这次这个晶体太小，测性质需要的量又太多，所以挑太累也太慢，尝试了用各种溶解洗（水，乙醇，DMF, CS2, CCl4， CHCl3, 正己烷）但是都溶解不了杂质，小弟黔驴技穷了，等着文章毕业呀，求教各位大侠。
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水热合成

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三人行必有我师
1楼 2009-11-11 23:05:16
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
只有再尝试改变条件得到纯相或大一些的晶体了.
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xi2004-emuch@163.com
8楼2009-11-14 17:26:06
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普通回帖

greenbest

铁杆木虫 (著名写手)
★
wzq410(金币+1,VIP+0): 11-12 09:02
超声
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世界上最远的距离　　不是生与死的距离　　而是我站在你面前你不知道我爱你
2楼2009-11-11 23:19:40
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)
★ ★
wzq410(金币+2,VIP+0): 11-12 09:02
唉，这是最让人头疼的事情子啦。。

除了同情，在下是在没啥子好主意。。

不过，可以试试在非常稀或者是缓慢蒸发的法子看看能不能搞到单一晶相。要么就干脆混合反映物料后加速反应。用XRPD表征下，看看能不能奏效？
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There is a will,there is a way.
3楼2009-11-12 05:50:47
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冰凌雪

银虫 (初入文坛)
★
wzq410(金币+1,VIP+0): 11-12 09:02
溶解不了杂质可以溶解晶体啊，将杂质过滤掉，再重结晶可以重新得到晶体
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4楼2009-11-12 08:42:12
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wzq410

木虫 (小有名气)

书生

谢谢各位

一楼的兄弟，超声我一直在用，但是由于晶体和杂质都不大，所以超声超不开的。
二楼的兄弟，你说降低浓度我理解，缓慢蒸发是什么意思？水热出来的东西，不是常规长的晶体呀。
三楼的兄弟，以上提到的溶剂，晶体也溶解不了，水热出来的晶体，很难溶的。
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三人行必有我师
5楼2009-11-12 09:06:58
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ruenning

金虫 (正式写手)
★ ★
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-12 19:18
wzq410(金币+1,VIP+0): 11-13 15:44
估计是配体，你先用可以容配体的溶剂溶解一下试一试
之后在超声
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6楼2009-11-12 12:47:35
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yinguojie

铜虫 (著名写手)
两种可能
应该是配体或者是副产物

配体的话用溶剂溶解即可
副产物的话需要改下反应条件
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勤勉之~~
7楼2009-11-14 16:07:10
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bai_xu88

银虫 (小有名气)
如果说 你单纯的想去掉杂质 而且杂质是有机物的话 升温热处理是个办法
LZ 真空升温最好
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9楼2009-11-15 09:25:52
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草
由于晶体一般比较重吧，你可以用蒸馏水快速冲洗，倒掉上面液体，多弄几次，当然会损失一点但能得到存的东西，不妨试试，另外如果不行建议溶解得时候加热，不过有可能晶体溶解，实在不行从做吧，加油吧楼主
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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!
10楼2009-11-15 20:30:17
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