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wzq410

木虫 (小有名气)

书生

[交流] 水热合成晶体如何提纯

小弟水热合成了晶体,但是杂质和晶体混在一起,测性质困难。以前遇到这样的情况,就出笨力气,在显微镜下人工分离(前提是晶体足够大),这次这个晶体太小,测性质需要的量又太多,所以挑太累也太慢,尝试了用各种溶解洗(水,乙醇,DMF, CS2, CCl4, CHCl3, 正己烷)但是都溶解不了杂质,小弟黔驴技穷了,等着文章毕业呀,求教各位大侠。
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水热合成

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三人行必有我师
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)

只有再尝试改变条件得到纯相或大一些的晶体了.
xi2004-emuch@163.com
8楼2009-11-14 17:26:06
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普通回帖

greenbest

铁杆木虫 (著名写手)


wzq410(金币+1,VIP+0): 11-12 09:02
超声
世界上最远的距离  不是生与死的距离  而是我站在你面前你不知道我爱你
2楼2009-11-11 23:19:40
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

★ ★
wzq410(金币+2,VIP+0): 11-12 09:02
唉,这是最让人头疼的事情子啦。。

除了同情,在下是在没啥子好主意。。

不过,可以试试在非常稀或者是缓慢蒸发的法子看看能不能搞到单一晶相。要么就干脆混合反映物料后加速反应。用XRPD表征下,看看能不能奏效?
There is a will,there is a way.
3楼2009-11-12 05:50:47
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冰凌雪

银虫 (初入文坛)


wzq410(金币+1,VIP+0): 11-12 09:02
溶解不了杂质可以溶解晶体啊,将杂质过滤掉,再重结晶可以重新得到晶体
4楼2009-11-12 08:42:12
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wzq410

木虫 (小有名气)

书生

谢谢各位

一楼的兄弟,超声我一直在用,但是由于晶体和杂质都不大,所以超声超不开的。
二楼的兄弟,你说降低浓度我理解,缓慢蒸发是什么意思?水热出来的东西,不是常规长的晶体呀。
三楼的兄弟,以上提到的溶剂,晶体也溶解不了,水热出来的晶体,很难溶的。
三人行必有我师
5楼2009-11-12 09:06:58
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ruenning

金虫 (正式写手)

★ ★
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-12 19:18
wzq410(金币+1,VIP+0): 11-13 15:44
估计是配体,你先用可以容配体的溶剂溶解一下试一试
之后在超声
6楼2009-11-12 12:47:35
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yinguojie

铜虫 (著名写手)

两种可能
应该是配体或者是副产物

配体的话用溶剂溶解即可
副产物的话需要改下反应条件
勤勉之~~
7楼2009-11-14 16:07:10
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bai_xu88

银虫 (小有名气)

如果说 你单纯的想去掉杂质 而且杂质是有机物的话 升温热处理是个办法
LZ 真空升温最好
9楼2009-11-15 09:25:52
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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草

由于晶体一般比较重吧,你可以用蒸馏水快速冲洗,倒掉上面液体,多弄几次,当然会损失一点但能得到存的东西,不妨试试,另外如果不行建议溶解得时候加热,不过有可能晶体溶解,实在不行从做吧,加油吧楼主
珍惜每一天的幸福,我们会幸福一辈子!
10楼2009-11-15 20:30:17
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