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wzq410

木虫 (小有名气)

书生

[交流] 水热合成晶体如何提纯

小弟水热合成了晶体,但是杂质和晶体混在一起,测性质困难。以前遇到这样的情况,就出笨力气,在显微镜下人工分离(前提是晶体足够大),这次这个晶体太小,测性质需要的量又太多,所以挑太累也太慢,尝试了用各种溶解洗(水,乙醇,DMF, CS2, CCl4, CHCl3, 正己烷)但是都溶解不了杂质,小弟黔驴技穷了,等着文章毕业呀,求教各位大侠。
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三人行必有我师
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doreen218

金虫 (小有名气)

记得JACS最近发表了一篇关于分离的文章,利用杂质与晶体的密度不用来分离,选用适当的溶剂使杂质和晶体分开即可,溶剂一般选用混合的,如CH2Cl2,氯仿和其他较轻的溶剂混合,你不妨试一下
交流也是一种艺术
11楼2009-11-15 21:49:44
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查看全部 11 个回答

Inorg@USF

木虫 (正式写手)

★ ★
wzq410(金币+2,VIP+0): 11-12 09:02
唉,这是最让人头疼的事情子啦。。

除了同情,在下是在没啥子好主意。。

不过,可以试试在非常稀或者是缓慢蒸发的法子看看能不能搞到单一晶相。要么就干脆混合反映物料后加速反应。用XRPD表征下,看看能不能奏效?
There is a will,there is a way.
3楼2009-11-12 05:50:47
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冰凌雪

银虫 (初入文坛)


wzq410(金币+1,VIP+0): 11-12 09:02
溶解不了杂质可以溶解晶体啊,将杂质过滤掉,再重结晶可以重新得到晶体
4楼2009-11-12 08:42:12
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wzq410

木虫 (小有名气)

书生

谢谢各位

一楼的兄弟,超声我一直在用,但是由于晶体和杂质都不大,所以超声超不开的。
二楼的兄弟,你说降低浓度我理解,缓慢蒸发是什么意思?水热出来的东西,不是常规长的晶体呀。
三楼的兄弟,以上提到的溶剂,晶体也溶解不了,水热出来的晶体,很难溶的。
三人行必有我师
5楼2009-11-12 09:06:58
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