| 查看: 260 | 回复: 3 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
【交流】生物样品分析-求助
|
|||
| 我最近尝试在建立一个新化合物的生物样品分析方法（该化合物为中性化合物），DAD检测器，AGILENT的Eclipse C18柱（4.6×150mm，5um），该化合物302nm处有最大吸收，流动相甲醇：水=72：28，流速1ml/min，化合物在7.008min出峰，空白血浆经正己烷、环己烷、乙醚液液提取后，流动相复溶解进样分析，发现在7.016min处有内源性杂质峰出现，也就是说血浆中杂质与我的目标化合物在这个流动相条件分不开，但现在不知道怎么优化条件，请大侠们帮忙指点，不胜感激！ |
回复此楼» 猜你喜欢
材料工程专硕求调剂
已经有5人回复
-
296求调剂
已经有10人回复
-
332求调剂
已经有5人回复
-
318求调剂
已经有7人回复
-
求调剂 有机化学考研356分
已经有10人回复
-
279求调剂
已经有5人回复
-
283求调剂（080500）
已经有12人回复
-
考研调剂
已经有4人回复
-
300求调剂，材料科学英一数二
已经有14人回复
-
化学308分调剂
已经有6人回复
|
谢谢bbb555151617和 ronaldoli198311 的热心解答，我可以确定干扰物是血浆中的，因为同时考察过正己烷、环己烷、乙醚、二氯甲烷空白溶剂，溶剂中是没有干扰的。试过甲醇和乙腈直接沉淀蛋白的方法，最低定量限只能到100ng/ml。所以还是希望用液液提取的样品处理方法。 这两天也在试着调节流动相的PH值，我现在只调了pH5.0和4.0的乙酸胺/乙酸缓冲液，发现我的目标化合物及干扰峰对pH值均不敏感，所以还是了换检测波长，我的目标化合物损失了30%的吸收强度，但基本上可以把干扰排除掉了，这样下来，最低定量限只能到40ng/ml。 各位觉得我还有必要试流动相调碱性么？ |
4楼2009-11-13 18:47:16
bbb555151617
木虫 (小有名气)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 贵宾: 0.1
- 金币: 2818.4
- 散金: 49
- 红花: 1
- 帖子: 272
- 在线: 193.2小时
- 虫号: 435072
- 注册: 2007-08-19
- 性别: GG
- 专业: 样品前处理方法与技术
2楼2009-11-11 11:04:20
ronaldoli198311
至尊木虫 (正式写手)
- 应助: 14 (小学生)
- 金币: 10401.1
- 红花: 3
- 帖子: 788
- 在线: 191.9小时
- 虫号: 541442
- 注册: 2008-04-07
- 性别: GG
- 专业: 太阳和太阳系
3楼2009-11-11 21:05:24
