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[交流] 【求助】求助：检测盐酸二甲双胍，出现一很大的大峰怎么解决？？

色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱，做的样品是盐酸二甲双胍，流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰，换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰，请教各位有没有好的方法。

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1楼 2009-11-11 09:50:57

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

njyyyil

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 896917

★
opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 11-11 20:34

引用回帖:

Originally posted by 温炎 at 2009-11-11 10:00:
能告诉我有多高吗？在空白样中，试剂中的杂质对应的峰同含量不成正比，你进一下标准样看一看，比较一峰的情况，比较一下标准样的峰与这个峰的高度。
先死冲一会柱子，看看那个峰有变化没有，还是有的话，进标准样 ...

蛮高的我用的 waters2487做的峰高有0.1AU，面积有几百万。主要是第一次做的时候没有，后来做有了，进样就是进自己的流动相，标样也做过的，比我自己的样品都要高，柱子也冲过了，10%甲醇冲了2小时，甲醇冲了2小时。进样为0时也有峰。我现在也就只有柱子的因素排除不了，其他的应该没有问题了，3台 waters2487\2489\2996都用过了，不过在安捷伦1100上面就要好很多很多，未知峰比我的溶剂峰低多了，在waters上面就是相反的。