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njyyyil

[交流] 【求助】求助:检测盐酸二甲双胍,出现一很大的大峰怎么解决??

色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相,即SCX柱,做的样品是盐酸二甲双胍,流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰,换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰,请教各位有没有好的方法。
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静子一笑

金虫 (小有名气)


jsys(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:48
那可能是溶剂峰,不干扰目标化合物不管就行
2楼2009-11-11 09:55:16
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:48
空白峰很正常,不影响你的目标物测定就行了,
药物合成
3楼2009-11-11 09:58:20
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lindar1234

金虫 (正式写手)

★ ★
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jsys(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:49
你可以空走一针,看看是不是柱子的原因,可以多空走几针试试,看看这个大峰是否减小;然后进你的流动相,多进几次,看看峰是否减小;另外要看你的样品,采用的什么溶剂,是否为溶剂峰呢?改波长啦!
有些事情我们本身无法控制,就只能控制自己了。
4楼2009-11-11 09:58:44
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温炎

银虫 (正式写手)

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jsys(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:49
能告诉我有多高吗?在空白样中,试剂中的杂质对应的峰同含量不成正比,你进一下标准样看一看,比较一峰的情况,比较一下标准样的峰与这个峰的高度。
先死冲一会柱子,看看那个峰有变化没有,还是有的话,进标准样比较一下。

[ Last edited by 温炎 on 2009-11-11 at 10:02 ]
人要活着才有希望!!
5楼2009-11-11 10:00:21
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njyyyil


opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 11-11 20:34
引用回帖:
Originally posted by 温炎 at 2009-11-11 10:00:
能告诉我有多高吗?在空白样中,试剂中的杂质对应的峰同含量不成正比,你进一下标准样看一看,比较一峰的情况,比较一下标准样的峰与这个峰的高度。
先死冲一会柱子,看看那个峰有变化没有,还是有的话,进标准样 ...

蛮高的我用的 waters2487做的峰高有0.1AU,面积有几百万。主要是第一次做的时候没有,后来做有了,进样就是进自己的流动相,标样也做过的,比我自己的样品都要高,柱子也冲过了,10%甲醇冲了2小时,甲醇冲了2小时。进样为0时也有峰。我现在也就只有柱子的因素排除不了,其他的应该没有问题了,3台 waters2487\2489\2996都用过了,不过在安捷伦1100上面就要好很多很多,未知峰比我的溶剂峰低多了,在waters上面就是相反的。
6楼2009-11-11 11:27:19
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温炎

银虫 (正式写手)

★ ★
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happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-11 15:56
引用回帖:
Originally posted by njyyyil at 2009-11-11 11:27:


蛮高的我用的 waters2487做的峰高有0.1AU,面积有几百万。主要是第一次做的时候没有,后来做有了,进样就是进自己的流动相,标样也做过的,比我自己的样品都要高,柱子也冲过了,10%甲醇冲了2小时,甲醇冲了2 ...

这样呀!你们还在用waters的,我们早就没用他们的了,听前辈说这公司的服务不好,现在鸟枪换炮了用上LC/MS/MS和GC/MS/MS好久都没用过液相色谱了。
人要活着才有希望!!
7楼2009-11-11 14:08:27
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