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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助：检测盐酸二甲双胍，出现一很大的大峰怎么解决？？
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njyyyil

[交流] 【求助】求助：检测盐酸二甲双胍，出现一很大的大峰怎么解决？？

色谱柱是强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱，做的样品是盐酸二甲双胍，流动相是1.7%的磷酸二氢铵溶液。总是在进空白即流动相时候在10分钟左右出现一很大的大峰，换了不同的仪器、试剂和柱子还是有峰，请教各位有没有好的方法。
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1楼 2009-11-11 09:50:57
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静子一笑

金虫 (小有名气)
★
jsys(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:48
那可能是溶剂峰，不干扰目标化合物不管就行
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2楼2009-11-11 09:55:16
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:48
空白峰很正常，不影响你的目标物测定就行了，
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药物合成
3楼2009-11-11 09:58:20
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lindar1234

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:49
你可以空走一针，看看是不是柱子的原因，可以多空走几针试试，看看这个大峰是否减小；然后进你的流动相，多进几次，看看峰是否减小；另外要看你的样品，采用的什么溶剂，是否为溶剂峰呢？改波长啦！
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有些事情我们本身无法控制，就只能控制自己了。
4楼2009-11-11 09:58:44
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jsys(金币+2,VIP+0):谢谢回帖交流 11-11 12:49
能告诉我有多高吗？在空白样中，试剂中的杂质对应的峰同含量不成正比，你进一下标准样看一看，比较一峰的情况，比较一下标准样的峰与这个峰的高度。
先死冲一会柱子，看看那个峰有变化没有，还是有的话，进标准样比较一下。

[ Last edited by 温炎 on 2009-11-11 at 10:02 ]
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人要活着才有希望！！
5楼2009-11-11 10:00:21
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njyyyil

★
opq691(金币+1,VIP+0):交流奖励 11-11 20:34
引用回帖:
Originally posted by 温炎 at 2009-11-11 10:00:
能告诉我有多高吗？在空白样中，试剂中的杂质对应的峰同含量不成正比，你进一下标准样看一看，比较一峰的情况，比较一下标准样的峰与这个峰的高度。
先死冲一会柱子，看看那个峰有变化没有，还是有的话，进标准样 ...

蛮高的我用的 waters2487做的峰高有0.1AU，面积有几百万。主要是第一次做的时候没有，后来做有了，进样就是进自己的流动相，标样也做过的，比我自己的样品都要高，柱子也冲过了，10%甲醇冲了2小时，甲醇冲了2小时。进样为0时也有峰。我现在也就只有柱子的因素排除不了，其他的应该没有问题了，3台 waters2487\2489\2996都用过了，不过在安捷伦1100上面就要好很多很多，未知峰比我的溶剂峰低多了，在waters上面就是相反的。
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6楼2009-11-11 11:27:19
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温炎

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
happy169(金币+1,VIP+0):^_^ 11-11 15:56
引用回帖:
Originally posted by njyyyil at 2009-11-11 11:27:


蛮高的我用的 waters2487做的峰高有0.1AU，面积有几百万。主要是第一次做的时候没有，后来做有了，进样就是进自己的流动相，标样也做过的，比我自己的样品都要高，柱子也冲过了，10%甲醇冲了2小时，甲醇冲了2 ...

这样呀！你们还在用waters的，我们早就没用他们的了，听前辈说这公司的服务不好，现在鸟枪换炮了用上LC/MS/MS和GC/MS/MS好久都没用过液相色谱了。
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人要活着才有希望！！
7楼2009-11-11 14:08:27
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