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bythenice金虫 (小有名气)
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[求助]
去除1,4-丁二醇里面微量水分 已有1人参与
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怎么去除1,4-丁二醇里面的微量水分 用卡尔费休测试的含水率大约在1000ppm左右，实际上我需要的含水量需要低于200ppm 我采用真空加热除水的方式，只能到800ppm，时间长了反而涨到1000ppm，温度使用85°C，温度继续升高1.4-丁二醇也一起被蒸出来了 @苕面窝 发自小木虫手机客户端 |
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7楼2025-11-21 10:13:25
2楼2025-10-16 17:28:02
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准备：购置 3A分子筛，在 250°C 下真空活化 3–4 h（或按厂家建议），冷却至惰性气氛下备用。 1，4-丁二醇预脱水：在旋转蒸发器/真空釜中，60–80°C 下 20–60 mbar 真空、搅拌 1–2 h 去除游离水，冷却至室温并用氮顶空。 分子筛处理：在氮气保护下将10–30 wt%（必要时 50%） 活化分子筛加入溶液，搅拌室温或轻加热（30–50°C）4–24 h。期间每数小时取 0.5 mL 做卡尔-费休测定。 过滤与储存：在干燥氮气流/手套箱内用干燥过滤装置迅速过滤分子筛，转入预先吹氮的密封瓶中；在瓶中放少量新活化分子筛继续保存 |
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bythenice3楼2025-10-16 17:33:07
bythenice
金虫 (小有名气)
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- 专业: 有机合成
4楼2025-10-17 11:47:45
