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bythenice金虫 (小有名气)
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去除1,4-丁二醇里面微量水分 已有1人参与
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怎么去除1,4-丁二醇里面的微量水分 用卡尔费休测试的含水率大约在1000ppm左右,实际上我需要的含水量需要低于200ppm 我采用真空加热除水的方式,只能到800ppm,时间长了反而涨到1000ppm,温度使用85°C,温度继续升高1.4-丁二醇也一起被蒸出来了 @苕面窝 发自小木虫手机客户端 |
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准备:购置 3A分子筛,在 250°C 下真空活化 3–4 h(或按厂家建议),冷却至惰性气氛下备用。 1,4-丁二醇预脱水:在旋转蒸发器/真空釜中,60–80°C 下 20–60 mbar 真空、搅拌 1–2 h 去除游离水,冷却至室温并用氮顶空。 分子筛处理:在氮气保护下将10–30 wt%(必要时 50%) 活化分子筛加入溶液,搅拌室温或轻加热(30–50°C)4–24 h。期间每数小时取 0.5 mL 做卡尔-费休测定。 过滤与储存:在干燥氮气流/手套箱内用干燥过滤装置迅速过滤分子筛,转入预先吹氮的密封瓶中;在瓶中放少量新活化分子筛继续保存 |
3楼2025-10-16 17:33:07
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