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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 去除1,4-丁二醇里面微量水分
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bythenice

金虫 (小有名气)

[求助] 去除1,4-丁二醇里面微量水分 已有1人参与

怎么去除1,4-丁二醇里面的微量水分
用卡尔费休测试的含水率大约在1000ppm左右，实际上我需要的含水量需要低于200ppm
我采用真空加热除水的方式，只能到800ppm，时间长了反而涨到1000ppm，温度使用85°C，温度继续升高1.4-丁二醇也一起被蒸出来了
@苕面窝 发自小木虫手机客户端
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唯理想与好姑娘不可辜负
1楼 2025-10-16 14:31:21
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13013129

实习版主 (正式写手)
在真空加热时，如果装置、冷阱或连接处有潮气源（或橡胶、垫圈吸放水），冷凝/回流会把水带回样品。或样品在冷却/转移时从空气中吸水
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2楼2025-10-16 17:28:02
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13013129

实习版主 (正式写手)
准备：购置 3A分子筛，在 250°C 下真空活化 3–4 h（或按厂家建议），冷却至惰性气氛下备用。


1，4-丁二醇预脱水：在旋转蒸发器/真空釜中，60–80°C 下 20–60 mbar 真空、搅拌 1–2 h 去除游离水，冷却至室温并用氮顶空。


分子筛处理：在氮气保护下将10–30 wt%（必要时 50%） 活化分子筛加入溶液，搅拌室温或轻加热（30–50°C）4–24 h。期间每数小时取 0.5 mL 做卡尔-费休测定。


过滤与储存：在干燥氮气流/手套箱内用干燥过滤装置迅速过滤分子筛，转入预先吹氮的密封瓶中；在瓶中放少量新活化分子筛继续保存
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bythenice
3楼2025-10-16 17:33:07
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bythenice

金虫 (小有名气)
感谢
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唯理想与好姑娘不可辜负
4楼2025-10-17 11:47:45
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bythenice

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 13013129 at 2025-10-16 17:33:07
准备：购置 3A分子筛，在 250°C 下真空活化 3–4 h（或按厂家建议），冷却至惰性气氛下备用。


1，4-丁二醇预脱水：在旋转蒸发器/真空釜中，60–80°C 下 20–60 mbar 真空、搅拌 1–2 h 去除游离水，冷却至室 ...

谢谢
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唯理想与好姑娘不可辜负
5楼2025-10-17 11:49:44
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wrgeng

专家顾问 (职业作家)
蒸馏肯定不行 需要加入可以持续吸水并不影响使用的吸水剂 具体品种需要考虑实际用途 楼上说的分子筛是个比较好的选择

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6楼2025-10-17 13:57:37
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syzz001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

实验室使用3A/4A分子筛干燥进行干燥，工业大规模使用可以咨询一下分子膜脱水技术，应该能做到百ppm
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不畏艰难/不要懒~~~开心工作每一天 💪 奥力给
7楼2025-11-21 10:13:25
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