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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 怎样除去反应物中的DMSO
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pangyu

新虫 (小有名气)

[交流] 怎样除去反应物中的DMSO

本人最近合成一个新的配体 但是反应物中有大量的DMSO 我该怎么办呀
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1楼 2009-11-06 13:56:57
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hanbingyu1

银虫 (小有名气)
★
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-7 08:39
可以考虑水洗
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2楼2009-11-06 14:06:47
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寒楼观雪

铁杆木虫 (著名写手)

将军
★
eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-7 08:39
用旋转蒸发仪旋蒸
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理想，就是要不断去理，不断去想、
3楼2009-11-06 15:20:40
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pangyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by pangyu at 2009-11-6 13:56:
本人最近合成一个新的配体 但是反应物中有大量的DMSO 我该怎么办呀

我不用旋蒸 直接用水洗就可以吗 我们实验室没有旋蒸啊 所以就想找个简单点的方法
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4楼2009-11-06 15:56:18
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mengjingjing

金虫 (正式写手)
★ ★
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-7 08:40
DMSO的熔点很低的，放到冰箱里冷冻一下就出来了
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5楼2009-11-06 16:40:37
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pangyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mengjingjing at 2009-11-6 16:40:
DMSO的熔点很低的，放到冰箱里冷冻一下就出来了

那反应物会不会一起出来啊？
我按着文献的方法合成的 称取3.4g(50mmol) 的咪唑和2.0g(50mmol)的氢氧化钠固体，两者混合后溶于10mL DMSO中，溶液在恒温磁力搅拌器上搅拌回流一个小时，温度控制在60℃，然后往三颈烧瓶中加入3.2g(25mmol)的1,4-二氯丁烷，混合液继续控制60℃的温度，搅拌回流2个小时。反应结束后冷却至室温，加入200mL蒸馏水，立即有白色的固体物质生成。  用蒸馏水洗涤，在空气中自然干燥后，就得到了白色的固体bbi
但是我加入水之后没有白色固体生成 可怎么办呀 原料也没有了 能不能有什么办法改进啊 请各位高手帮帮忙吧
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6楼2009-11-06 20:18:57
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xiaoyang09

木虫 (正式写手)
★ ★
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-7 08:40
文献不可靠的时候也有，建议你多查几种方法对比着看看？检查下原料是否都确实没有失效。我曾经用抽真空加热的方法蒸出DMSO, 供参考！
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定云止水，鸢飞鱼跃
7楼2009-11-06 20:48:05
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mengjingjing

金虫 (正式写手)
★
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可以试试用萃取的办法，先把产物萃取出来
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8楼2009-11-07 11:30:42
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brilliant

捐助贵宾 (职业作家)
★ ★
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-23 09:58
作这个配体最经典的使用相转移的办法做
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9楼2009-11-07 19:20:59
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极端LCQ

金虫 (正式写手)
★ ★
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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢 参与 11-23 09:58
萃取，用水洗，少量多次。
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10楼2009-11-07 22:07:01
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