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极端LCQ

金虫 (正式写手)

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专业: 催化化学

忘了说了，旋蒸不行，我旋蒸过，蒸不出来，DMSO沸点太高。

11楼2009-11-07 22:08:30

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秦涞

木虫 (正式写手)

四叶草

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专业: 色谱分析

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-23 09:58

可能溶剂过量，把你的产物溶解了，还有控温很重要，你如果是合成有机物建议咨询一下有机所的同学

加油你会成功的！

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珍惜每一天的幸福，我们会幸福一辈子!

12楼2009-11-08 09:32:17

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dongming1388

金虫 (正式写手)

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专业: 有机合成

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旋转蒸发仪可能不行，还是考虑水洗吧

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13楼2009-11-08 13:33:47

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yaoyao8880

银虫 (小有名气)

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专业: 化学

★
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我看到过合成此配体的文献，方法类似，但是在反应冷却至室温后，应该是先过滤除去生成的氯化钠，蒸出DMSO后将剩余的固体倾倒在水中析出白色固体

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死生契阔，与子成说。执子之手，与子偕老。

14楼2009-11-08 16:18:46

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rebuild8586

木虫 (正式写手)

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贝尔斯坦吧！

建议楼主看看

15楼2009-11-08 22:56:25

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caoyuanxio

银虫 (小有名气)

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我也认为用水洗就行了，

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16楼2009-11-12 12:48:55

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hxy1008

银虫 (小有名气)

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放置2天就出来了
不过反应时间稍微放长一点好点
不用处理，放置即可，方法没问题的

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17楼2009-11-12 16:02:29

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fotc

金虫 (正式写手)

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eeqeeq0002(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-23 10:00

lz这个反应解决了吗？
还不容易出的话反过来
将dmso加到水里试试看
然后静置

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18楼2009-11-22 21:50:12

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pangyu

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引用回帖:

Originally posted by fotc at 2009-11-22 21:50:
lz这个反应解决了吗？
还不容易出的话反过来
将dmso加到水里试试看
然后静置

解决了就是等了很多天才析出来一点点产物测了红外和文献报道的差不多
谢谢各位了

19楼2009-11-24 17:03:30

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同儿很好

金虫 (小有名气)

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我以前也用过DMSO作溶剂，试过旋蒸，水浴换成了油浴锅，温度到180°都没法完全旋干，后来还是水洗多次才洗掉的。

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好好学习多多挣钱

20楼2009-12-10 18:04:48

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