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11. ) Thiazolidon-(2) (XV). ¡ª Eine Lösung von 1.50 g 2-Nitrosimino-thiazolidin in 20 ccm n-Butanol wurde vorsichtig auf 100¡ã erhitzt und so weiter erwärmt, daß eine geregelte Gasentwicklung im Gange blieb27'. Die N2-Abspaltung war nach etwa 2 Stdn. beendet. Schließlich wurde noch 15 Min. unter R¨¹ckfluß gekocht. Aus dem mit Carboraffin geklärten Filtrat wurde das Butanol i. Vak. abgezogen. Der zunächst ölige R¨¹ckstand kristallisierte beim Anreiben. Nach mehrfachem Digerieren mit Äther wurden 1.15 g (97% d. Th.) des gut kristallisierenden, farblosen Thiazolidons vom Schmp. 53¡ã erhalten. Äthanol und Essigester lösen sehr gut. Die Verbindung ist gegen starke Mineralsäuren beständig, aber unbeständig gegen Alkalien (Ringsprengung, positive SH-Reaktion).
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A solution of 1.50 g 2-Nitrosimino thiazolidin in 20 ccm n butanol was heated gently heated on 100 ¡ã and so on, a regulated dangerous to the environment in progress remained. The N2 spin-off was finished after about 2 Stdn. Finally, was another 15 minutes under reflux. cooked. The filtrate clarified with Carboraffin became the butanol i. vak. deducted. The first oily residue crystallised in the Anreiben. 1.15 G (97 % d. th.) of well kristallisierenden, colourless Thiazolidons from Schmp 53 ¡ã obtained after multiple Digerieren with Ethereal. Ethanol and Essigester solve very well. The connection is persistent but unsteady against alkali (ring Sprengung, positive SH response) against strong mineral acids.
3Â¥2009-11-06 16:30:54
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