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alfred2008金虫 (著名写手)
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【求助】气相色谱的奇怪问题!!!
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求助各位老大!!! 本人目前使用的是安捷伦6890N型气相色谱仪,一直在使用用了多年的现成方法测定样品中的低级挥发性脂肪酸(VFA),使用的是分流/不分流进样口,检测器使用FID,色谱柱使用HP-19091N-213,是INNOWAX的柱子。 以前使用一直都没有问题,但是最近出现了一些奇怪的问题。以前的乙酸保留时间为5.879,丙酸为7.004,丁酸为8.143,异戊酸为8.645,戊酸为9.495,内标为2-乙基丁酸(2-EB),2-EB的保留时间为9.779。昨天准备开始测定另外一批样品,但是所有脂肪酸的保留时间都提前了大概0.3分钟左右,包括内标2-EB都提前了,检查后机器没有问题,实在不知道是怎么回事! 还有一个问题就是,没有办法的情况下,重新用标样做了校正表,但是只有测定的第一个样品,工作站给出了结果,以后的样品都不能给出结果,我检查时,每个色谱峰都是落在校正表中承认的范围中,但是积分后就是不承认为测定的各种脂肪酸色谱峰。积分、校正表等都没有什么问题,但就是不能给出结果,实在不知道是怎么回事? 所以,求助各位老大,都遇到过这种情况吗?是怎样解决的? |
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6楼2009-11-04 15:33:13
2楼2009-11-04 12:39:24
zxz.1982
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3楼2009-11-04 12:59:30
happy169
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4楼2009-11-04 13:24:30







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我也这么认为,还有就是气源稳定性(压力是否稳定)