24小时热门版块排行榜

返回列表

当前主题已经存档。

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

alfred2008

金虫 (著名写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 14262.8
散金: 3
帖子: 2130
在线: 49.5小时
虫号: 567906
注册: 2008-06-02
性别: GG
专业: 畜牧学

[交流] 【求助】气相色谱的奇怪问题！！！

求助各位老大！！！
      本人目前使用的是安捷伦6890N型气相色谱仪，一直在使用用了多年的现成方法测定样品中的低级挥发性脂肪酸（VFA），使用的是分流/不分流进样口，检测器使用FID，色谱柱使用HP-19091N-213，是INNOWAX的柱子。
      以前使用一直都没有问题，但是最近出现了一些奇怪的问题。以前的乙酸保留时间为5.879，丙酸为7.004，丁酸为8.143，异戊酸为8.645，戊酸为9.495，内标为2-乙基丁酸（2-EB），2-EB的保留时间为9.779。昨天准备开始测定另外一批样品，但是所有脂肪酸的保留时间都提前了大概0.3分钟左右，包括内标2-EB都提前了，检查后机器没有问题，实在不知道是怎么回事！
      还有一个问题就是，没有办法的情况下，重新用标样做了校正表，但是只有测定的第一个样品，工作站给出了结果，以后的样品都不能给出结果，我检查时，每个色谱峰都是落在校正表中承认的范围中，但是积分后就是不承认为测定的各种脂肪酸色谱峰。积分、校正表等都没有什么问题，但就是不能给出结果，实在不知道是怎么回事？
      所以，求助各位老大，都遇到过这种情况吗？是怎样解决的？

回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

气相色谱资料汇编

» 猜你喜欢

上海工程技术大学激光智能制造课题组｜2027级博士研究生招生公告已经有11人回复
上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生已经有10人回复
实名举报：华南理工大学物理与光电学院副院长李志远婚内两次出轨女学生（博士）已经有15人回复
申博发邮件已经有11人回复
现代”学阀”该如何界定已经有7人回复
各位大神，目前国内有哪些比较好用的逆合成软件？已经有12人回复
我的奶奶已经有3人回复
国社科系统bug了，是不是要放榜了？已经有9人回复

夫天地为炉兮，造化为工；阴阳为碳兮，万物为铜！

1楼 2009-11-04 12:06:35

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911

ACI: 1
应助: 53 (初中生)
贵宾: 0.94
金币: 14018.6
散金: 963
红花: 17
沙发: 4
帖子: 4182
在线: 542.5小时
虫号: 93398
注册: 2005-09-13
性别: GG
专业: 样品前处理方法与技术

★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:52
alfred2008(金币+1):谢谢指教，我会再试试的！ 2010-03-20 11:22

引用回帖:

Originally posted by alfred2008 at 2009-11-4 12:06:
求助各位老大！！！
本人目前使用的是安捷伦6890N型气相色谱仪，一直在使用用了多年的现成方法测定样品中的低级挥发性脂肪酸（VFA），使用的是分流/不分流进样口，检测器使用FID，色谱柱使用HP-19091N-2 ...

我认为色谱峰提前是正常现象，柱子用久了后，会由于柱流失现象导致保留能力降低，从而使化合物保留时间提前，还有就是是不是曾经截过柱子导致柱子短了？