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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】气相色谱的奇怪问题！！！
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alfred2008

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】气相色谱的奇怪问题！！！

求助各位老大！！！
        本人目前使用的是安捷伦6890N型气相色谱仪，一直在使用用了多年的现成方法测定样品中的低级挥发性脂肪酸（VFA），使用的是分流/不分流进样口，检测器使用FID，色谱柱使用HP-19091N-213，是INNOWAX的柱子。
        以前使用一直都没有问题，但是最近出现了一些奇怪的问题。以前的乙酸保留时间为5.879，丙酸为7.004，丁酸为8.143，异戊酸为8.645，戊酸为9.495，内标为2-乙基丁酸（2-EB），2-EB的保留时间为9.779。昨天准备开始测定另外一批样品，但是所有脂肪酸的保留时间都提前了大概0.3分钟左右，包括内标2-EB都提前了，检查后机器没有问题，实在不知道是怎么回事！
        还有一个问题就是，没有办法的情况下，重新用标样做了校正表，但是只有测定的第一个样品，工作站给出了结果，以后的样品都不能给出结果，我检查时，每个色谱峰都是落在校正表中承认的范围中，但是积分后就是不承认为测定的各种脂肪酸色谱峰。积分、校正表等都没有什么问题，但就是不能给出结果，实在不知道是怎么回事？
        所以，求助各位老大，都遇到过这种情况吗？是怎样解决的？
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夫天地为炉兮，造化为工；阴阳为碳兮，万物为铜！
1楼 2009-11-04 12:06:35
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ljxiaoyu

金虫 (正式写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:52
老兄，是不是动到柱流速了。否则也不至于此呀。如果是自动进样的话。
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2楼2009-11-04 12:39:24
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:52
alfred2008(金币+1):谢谢指教，我会再试试的！ 2010-03-20 11:22
引用回帖:
Originally posted by alfred2008 at 2009-11-4 12:06:
求助各位老大！！！
        本人目前使用的是安捷伦6890N型气相色谱仪，一直在使用用了多年的现成方法测定样品中的低级挥发性脂肪酸（VFA），使用的是分流/不分流进样口，检测器使用FID，色谱柱使用HP-19091N-2 ...

我认为色谱峰提前是正常现象，柱子用久了后，会由于柱流失现象导致保留能力降低，从而使化合物保留时间提前，还有就是是不是曾经截过柱子导致柱子短了？
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爱生活爱分析，向植物学习每天成长一点点！欢迎常来基金申请分析版，闲暇之余希望多多逛逛,小木虫的客户有更多优惠
3楼2009-11-04 12:59:30
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
opq691(金币+1,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:53
alfred2008(金币+1):多谢了！ 2010-03-20 11:22
引用回帖:
Originally posted by zxz.1982 at 2009-11-4 12:59:


我认为色谱峰提前是正常现象，柱子用久了后，会由于柱流失现象导致保留能力降低，从而使化合物保留时间提前，还有就是是不是曾经截过柱子导致柱子短了？

感谢版主来应助我也这么认为，还有就是气源稳定性（压力是否稳定）
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我为新生
4楼2009-11-04 13:24:30
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675704790

木虫 (正式写手)

副高
★
opq691(金币+1,VIP+0):v感谢参与交流，欢迎常来分析版 11-4 14:53
应该是柱流失了
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希望小木虫能成为我们互相学习和交流的平台
5楼2009-11-04 13:38:07
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zxz.1982

至尊木虫 (职业作家)

Charles911
引用回帖:
Originally posted by happy169 at 2009-11-4 13:24:

感谢版主来应助我也这么认为，还有就是气源稳定性（压力是否稳定）

气流压力不稳，应该会来回飘，不会统一保留时间延后
唯还有可能就是气流不够，导致保留时间延后，但是现在的仪器如果气流不够就认为没有平衡好，不会自动到ready可运行状态的
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6楼2009-11-04 15:33:13
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zhongweixu

铁杆木虫 (著名写手)
主要原因是温度和线速度影响保留时间。从你的描述看0.3分钟对国产仪器说认为正常。安捷伦仪器是相差大了点
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7楼2009-11-04 16:32:30
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