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matcher

铁杆木虫 (正式写手)

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[交流] 单晶研磨后做XRD可以得到什么信息？

如题，配体和配合物XRD粉末衍射峰位一样，相对强度有不同，能说明什么？可不可以用它来初步说明已经配位上？
谢谢！

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1楼 2009-11-03 21:59:28

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Inorg@USF

木虫 (正式写手)

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专业: 无机合成和制备化学

★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-12 15:53
matcher(金币+1,VIP+0):很详细，谢谢 11-13 13:15

偶觉得吧，从你的表述，和偶个人经验而言。你的配体应该是没有和金属配位。基本上，如何来表征配体是否和目标金属配位至少有三种方法：

1，最近简单明了的就是上单晶，解结构，一目了然！

2，利用间接方法，最常用的有X光粉末衍射（X-ray powder diffraction, XRPD), 如果要全面透彻来表征，那就把你的两个主要原料（配体，无机金属化合物）和你得到的晶体统统做粉末X光。三者对比后就可以得出结论。从你表述的来看，你的晶体XRPD 和配体的峰位相同，基本上可以证明，没有配合物产生。intensity不同只能说明你的晶象的质量。譬如如果你的晶体样品非常纯，为单一相纯净单晶，就可以有很强的衍射峰，甚至能达到几万！相反，如果晶相质量不好，譬如有杂质，甚至是无定型，那峰的衍生强度就很低，或者是那种大包样的非常不锐的衍射峰，譬如某些纳米材料。

3，可以做EI-MS 或FAB-MS，这个方法更简单，只要你的配体和你的化合物都做一个一下质谱分析，从质量数也可以得到明显答案！

还有的方法就是IR啊，拉曼啊，元素分析啊（CHN, ICP等），etc。

至于你说的ICP金属量特少，也可以说明你的产品里其实没有你的目标化合物。少量金属可能只是沾附在配体晶体表面的。

PS，你的晶体是不是很大啊，而且生长比较快，容易溶解？？

引用回帖:

Originally posted by matcher at 2009-11-11 22:20:

我现在不确定长出来的单晶是配体的单晶还是配合物的单晶，文献曾报道过配体也能长单晶，但颜色不一样，配位前后晶体颜色有变化，但红外基本上没有变化。能谱测不出金属离子，ICP-MS金属含量很低，0.03%，粉末 ...