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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 单晶研磨后做XRD可以得到什么信息？
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matcher

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 单晶研磨后做XRD可以得到什么信息？

如题，配体和配合物XRD粉末衍射峰位一样，相对强度有不同，能说明什么？可不可以用它来初步说明已经配位上？
谢谢！
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1楼 2009-11-03 21:59:28
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zhaoyangqufu

至尊木虫 (知名作家)
★
matcher(金币+1,VIP+0):谢谢 11-4 11:36
如果很一样的话你都结论可能就不正确。
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2楼2009-11-04 08:12:06
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qingdao-16

银虫 (小有名气)
★
matcher(金币+1,VIP+0):谢谢 11-4 11:36
如果图谱峰的位置完全一致，说明没有新的化合物生成，强度不同是因为浓度不同。你得到的只是一个混合物，没有新的共价键或离子键生成。
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3楼2009-11-04 08:39:59
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xuyawen3893

铁杆木虫 (著名写手)
★
matcher(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-11 22:15
没看懂题目，你说什么是一样的，峰位才是确定物相存在的标志吧
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4楼2009-11-04 14:17:41
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matcher

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xuyawen3893 at 2009-11-4 14:17:
没看懂题目，你说什么是一样的，峰位才是确定物相存在的标志吧

是峰位一样，现在不明白为什么相对强度不一样。有人说是因为择优取向，不知道是不是。
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5楼2009-11-06 21:22:51
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫
★
matcher(金币+1,VIP+0):谢谢参与 11-11 22:16
若如你所说，二者峰位一样只是强度不同，说明什么呢？只能说明二者晶型相同，就是空间群，空间堆积结构相同。那能不能说明配位成功了呢？如上，肯定不能，因为你得不到这样的信息。
然，你的标题和你的问题有点矛盾之处？
假如说你得到配合物的单晶了，那你肯定知道了配位情况，有没有配位一目了然。
而，你又把单晶磨成粉末却得到XRPD相同的结果，所以搞的大家不知所云啦。
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随遇而安！
6楼2009-11-07 08:13:40
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matcher

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by wzyou2008 at 2009-11-7 08:13:
若如你所说，二者峰位一样只是强度不同，说明什么呢？只能说明二者晶型相同，就是空间群，空间堆积结构相同。那能不能说明配位成功了呢？如上，肯定不能，因为你得不到这样的信息。
然，你的标题和你的问题有点矛 ...

我现在不确定长出来的单晶是配体的单晶还是配合物的单晶，文献曾报道过配体也能长单晶，但颜色不一样，配位前后晶体颜色有变化，但红外基本上没有变化。能谱测不出金属离子，ICP-MS金属含量很低，0.03%，粉末衍射也无法指正。头疼啊。
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7楼2009-11-11 22:20:08
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Inorg@USF

木虫 (正式写手)
★ ★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-12 15:53
matcher(金币+1,VIP+0):很详细，谢谢 11-13 13:15
偶觉得吧，从你的表述，和偶个人经验而言。你的配体应该是没有和金属配位。基本上，如何来表征配体是否和目标金属配位至少有三种方法：

1，最近简单明了的就是上单晶，解结构，一目了然！

2，利用间接方法，最常用的有X光粉末衍射（X-ray powder diffraction, XRPD), 如果要全面透彻来表征，那就把你的两个主要原料（配体，无机金属化合物）和你得到的晶体统统做粉末X光。三者对比后就可以得出结论。从你表述的来看，你的晶体XRPD 和配体的峰位相同，基本上可以证明，没有配合物产生。intensity不同只能说明你的晶象的质量。譬如如果你的晶体样品非常纯，为单一相纯净单晶，就可以有很强的衍射峰，甚至能达到几万！相反，如果晶相质量不好，譬如有杂质，甚至是无定型，那峰的衍生强度就很低，或者是那种大包样的非常不锐的衍射峰，譬如某些纳米材料。

3，可以做EI-MS 或FAB-MS， 这个方法更简单，只要你的配体和你的化合物都做一个一下质谱分析，从质量数也可以得到明显答案！

还有的方法就是IR啊，拉曼啊，元素分析啊（CHN, ICP等），etc。

至于你说的ICP金属量特少，也可以说明你的产品里其实没有你的目标化合物。少量金属可能只是沾附在配体晶体表面的。

PS，你的晶体是不是很大啊，而且生长比较快，容易溶解？？
引用回帖:
Originally posted by matcher at 2009-11-11 22:20:


我现在不确定长出来的单晶是配体的单晶还是配合物的单晶，文献曾报道过配体也能长单晶，但颜色不一样，配位前后晶体颜色有变化，但红外基本上没有变化。能谱测不出金属离子，ICP-MS金属含量很低，0.03%，粉末 ...

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There is a will,there is a way.
8楼2009-11-12 05:39:58
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫
★
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 11-12 15:53
引用回帖:
Originally posted by matcher at 2009-11-11 22:20:


我现在不确定长出来的单晶是配体的单晶还是配合物的单晶，文献曾报道过配体也能长单晶，但颜色不一样，配位前后晶体颜色有变化，但红外基本上没有变化。能谱测不出金属离子，ICP-MS金属含量很低，0.03%，粉末 ...

这还用头疼吗？！肯定是没配位啦。
能谱没有金属离子，含量0.03%，你算算你的金属离子跟配体的百分比，金属原子的原子量很大，按照最简单的1:1配位，含量肯定不止0.03%吧？这些就是证据！再就是XRPD，那就你得到的单晶就是配体啦。
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随遇而安！
9楼2009-11-12 10:18:19
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xuyawen3893

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by matcher at 2009-11-6 21:22:

是峰位一样，现在不明白为什么相对强度不一样。有人说是因为择优取向，不知道是不是。

实验前后峰位一样的话，应该就没有形成你想要的
对于这种结构变化，红外和拉曼不就是最好的研究手段吗，而且你做了红外也没变化，所以你应该没有合成出。我做传统材料很少用红外，主要是我解释不清楚，所以对红外不懂。
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10楼2009-11-12 10:28:05
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