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zhangkii

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】色谱柱清洗求助

前两天测雄果酸样品,流动相为甲醇:0.2%乙酸铵(85:15),流速1ml/min,柱压最大30MPa。

熊果酸标品以甲醇做溶剂,样品提取试剂也是甲醇。

开始用流动相平衡的时候,柱压为15MPa左右。因为是新柱子,新仪器,平衡的时间长一点,平衡及跑标样过程中,柱压逐渐升高到18MPa,最后一次做样品时,柱压升高到20MPa。

清洗柱子的时候,考虑到流动相中盐浓度较高,可能会有乙酸铵晶体堵塞柱子。开始一直用纯水冲洗,但柱压高,0.5ml/min时,柱压能升到22MPa以上,用甲醇:水(85:15),0.5ml/min冲洗时,柱压反而能降到17MPa左右,后来改用纯甲醇或纯水冲洗,流速不变,柱压都在20MPa以上.流速升高到1ml/min柱压就会超过30MPa。

今天尝试以甲醇:乙腈(80:20),流速1ml/min冲洗,柱压很快降到13MPa,并维持稳定,后来换成纯甲醇,柱压保持在15-16MPa。但换成纯水冲洗,0.5ml/min时,柱压还是在22MPa以上,流速1ml/min时柱压又会超过30MPa。

实在是不得其解,请高手指点该如何将柱子冲洗干净。

忘了说了,柱子是rainbow C18反相柱4.6*250 mm。
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suzhigang

银虫 (初入文坛)


heavence007(金币+1,VIP+0):谢谢应助 11-8 23:56
柱子是不是堵了。
4楼2009-11-08 22:22:02
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longwave

木虫之王 (文学泰斗)

★ ★
小木虫(金币+0.5):恭喜抢沙发,给个红包
chemistryer(金币+1,VIP+0):鼓励交流 10-30 20:06
是不是水有问题哪
我什么都不说,路过看看!
2楼2009-10-30 18:28:52
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zhangkii

新虫 (正式写手)

水应该没有问题
我以前做色谱,一直是哇哈哈纯净水+45um过滤
这次也一样
3楼2009-10-30 21:53:35
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2510458967

新虫 (初入文坛)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zeng1986kai(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 11-10 08:34
C18反相柱不能用纯水冲洗,会使健合相弯曲的。如果要冲去盐,要用70-80%的甲醇水溶液冲洗
5楼2009-11-09 22:13:11
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