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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 求教氮化硅陶瓷开发过程的检测方法
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lanzhou00

铁虫 (初入文坛)

[求助] 求教氮化硅陶瓷开发过程的检测方法 已有2人参与

求教关于氮化硅陶瓷烧结后检测的问题：
背景：刚开始接触此类工艺，初步烧结了几块样品，需要样品反馈的内容，主要是烧结工艺是否合理，如不合理应该在烧结、成型、粉体制备、粉体等环节，哪里来找原因，怎么找。
为此该做什么检测逻辑，比如先检测导热率，强度，密度等物理性能，还是应该先进行XRD,SEM等微观组织分析？
请各位老师指导，感觉应该算系统工程了吧。
请不吝指导！
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1楼 2024-11-27 08:47:26
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guxue

专家顾问 (知名作家)

学习使人进步

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lanzhou00: 金币+20, ★★★很有帮助 2024-11-27 11:36:50
首先通过密度测试看看烧结情况，再就是通过XRD检测是否纯相。通过SEM看看微观形貌。如果都满足要求，再做性能测试。
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青出于蓝而胜于蓝
2楼2024-11-27 09:05:56
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13813921817

木虫之王 (文坛精英)

上善若水，利万物而不争

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
找原因可以通过多因素不同水平的正交设计。
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3楼2024-11-27 09:06:01
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y010204025

木虫 (著名写手)
看你描述的过程，应该是属于干压。
先梳理一下过程：制浆-喷雾造粒-干压成型-粗加工-(脱脂)-烧结。
制浆、喷雾造粒的目的是为了搞定干压成型，确认干压成型不开裂，再去优化配方，这里管一下松装密度、压实密度。
干压这里又分为压制曲线和是否过等静压消除压制不均匀。

烧结这里管熟坯密度，表面气孔，可能还有个烧结变形。烧得好不好主要看这个烧结密度和变形。
剩下的才是一些指标，导热率、强度、再辅助使用XRD\SEM进行分析。

总之就是先确保东西能做出来，再一步一步改吧，别想着一步到位。

至于DOE、配方优化啥的，等你把这些摸熟之后再开始吧，一开始想这些没有意义。

不过可以先写写DFMEA、PFEMA、过程流程图，然后再梳理过程吧。
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通信设计、干压成型、流延成型、粉体球磨、粉体改性、造粒、蒸汽磨加工、动力电池模组、JMP回归建模
4楼2024-11-27 10:23:10
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lanzhou00

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by y010204025 at 2024-11-27 10:23:10
看你描述的过程，应该是属于干压。
先梳理一下过程：制浆-喷雾造粒-干压成型-粗加工-(脱脂)-烧结。
制浆、喷雾造粒的目的是为了搞定干压成型，确认干压成型不开裂，再去优化配方，这里管一下松装密度、压实密度。 ...

谢谢老师指导！
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5楼2024-11-27 11:39:35
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lanzhou00

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2024-11-27 09:05:56
首先通过密度测试看看烧结情况，再就是通过XRD检测是否纯相。通过SEM看看微观形貌。如果都满足要求，再做性能测试。

谢谢老师！
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6楼2024-11-27 11:40:41
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y010204025

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lanzhou00 at 2024-11-27 11:39:35
谢谢老师指导！...

可能先得理理思路，特别是在刚开始的时候。
比如说氮化硅，主要是导热性能和高温力学性能比较好，就以这两个点作为中心去找原料，也就是DFEMA阶段。
然后就是选工艺路线，如果是结构件，多数是走干压路线，可能就得涉及到球磨制浆喷雾造粒，但是可以省略脱脂，直接在进入烧结阶段。
如果是基板、电子元器件类的，可能走流延成型路线，那么流延才是重点，也需要增加脱脂工序，因为有机物比较多。
再说烧结，可以利用TG-DSC确认一下有机物分解温度，在这个位置适当保温。同时利用碳硫仪测试有机物残留，用于确定脱脂时间。

找几篇别人的毕业论文看一下，基本上工序、监测指标就能了解个大概，过程控制就看自己对应的设备了。
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通信设计、干压成型、流延成型、粉体球磨、粉体改性、造粒、蒸汽磨加工、动力电池模组、JMP回归建模
7楼2024-11-27 14:21:36
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fruity

铁杆木虫 (正式写手)
哪些测试方便先做哪些，我一般是先测密度，算一下相对密度，然后抛光看金相，测硬度韧性，这些都没问题有需要再测xrd sem

发自小木虫手机客户端
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8楼2024-11-30 09:08:55
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lanzhou00

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by fruity at 2024-11-30 09:08:55
哪些测试方便先做哪些，我一般是先测密度，算一下相对密度，然后抛光看金相，测硬度韧性，这些都没问题有需要再测xrd sem

好的，谢谢。 最近在用排水法测密度，浸入水后，浮力在减少，推测是存在气孔原因，不知道是不是正确的方向。
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9楼2024-12-02 15:59:32
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