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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 除了γ-丁内酯、间甲酚、NMP外，适合一步法制备无色聚酰亚胺的高沸点溶剂有哪些？
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

[求助] 除了γ-丁内酯、间甲酚、NMP外，适合一步法制备无色聚酰亚胺的高沸点溶剂有哪些？ 已有2人参与

采取一步法策略合成无色聚酰亚胺和聚酰亚胺弹性体，使用过间甲酚、NMP，但在后续溶液中热亚胺化的时候，温度超过150℃溶液颜色就变深了（比如深红色/深黄色），导致最后沉析出的产物也自带颜色。文献中说用γ-丁内酯能够改善，但这个是易制毒溶剂，不容易购置，请问各位大佬，除此之外还有没有合适的高沸点溶剂可用？
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1楼 2024-11-19 21:00:11
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XtraBility

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mixele at 2025-02-17 23:51:35
还有更贵的

还有其他推荐适合聚酰亚胺合成的良溶剂吗
发自小木虫手机客户端
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7楼2025-02-18 09:39:34
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
XtraBility: 金币+10, ★★★很有帮助 2024-11-20 08:40:00
看看二甲基亚砜，环丁砜这些含硫溶剂

二氯苯，三氯苯可能效果好，但毒性大

溶剂油，根据反应温度要求筛选型号，不过，煤油，磺化煤油可能会更好

硝基苯，邻硝基乙苯，就是毒性问题

二苯醚，味道重

低聚乙二醇呢？或者乙二醇醚，二乙二醇与其醚

总之，筛选优化是关键

关于颜色，1是要尽可能不产生，或者少产生，2是作为溶剂，要把颜色带走，当然这也是前提是溶剂中析出，而非蒸馏去除溶剂
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XtraBility
2楼2024-11-19 23:19:57
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XtraBility

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by cc116 at 2024-11-19 23:19:57
看看二甲基亚砜，环丁砜这些含硫溶剂

二氯苯，三氯苯可能效果好，但毒性大

溶剂油，根据反应温度要求筛选型号，不过，煤油，磺化煤油可能会更好

硝基苯，邻硝基乙苯，就是毒性问题

二苯醚，味道重

低 ...

多谢专家
还有几个问题：
① DMSO也试过，但是更不耐热，加热到160℃以上后，整个溶液全变黑了，取下来的时候闻了一下，有一股强烈的恶臭味，含硫的那种味道，说明DMSO的热稳定性不太行。环丁砜的沸点285 ℃，但我搜索了一下好像也是高温会分解，这个后续买来试试。

② 邻二氯苯沸点只有179℃，也试了，到了160℃以上溶液颜色也加深了，而且他的溶解性好像不太好，6FDA二酐、ODA二胺就溶解不了；三氯苯还没有试过，沸点208.5℃，后面试试看。

③ 溶剂油的作用是什么？是添加在高沸点溶剂中助溶的吗？

④ 硝基苯（bp：210-211℃）、邻硝基乙苯（bp：172-174℃）、二苯醚（bp：258.31 ℃）、乙二醇醚这些沸点也挺高，后面也试试

⑤ 我们一步法（针对无色PI和PI弹性体）是这么做的：全程氮气保护，先低温或者室温缩聚一夜，形成PAA，然后加入几滴异喹啉催化，十多毫升甲苯做带水剂，然后梯度升温（例如120℃保温2h，然后150℃保温2h，最后180℃保温4-8h），升温过程中加大氮气流速，带出甲苯和水，最后180℃热亚胺化后，冷却下来，然后沉析到大量甲醇（5-10倍溶剂体积）中，过滤、真空干燥后，产物的颜色看着比较浅了，但配制成溶液还是有明显颜色的，问题可能出在哪儿呢，请专家多多指点
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3楼2024-11-20 09:10:18
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zyp0009928

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
XtraBility: 金币+5, ★有帮助 2025-02-16 12:51:37
可以用，阿尔法、贝塔丁内酯试试
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4楼2025-02-15 16:32:10
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