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XtraBility铜虫 (正式写手)
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除了γ-丁内酯、间甲酚、NMP外，适合一步法制备无色聚酰亚胺的高沸点溶剂有哪些？ 已有2人参与
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| 采取一步法策略合成无色聚酰亚胺和聚酰亚胺弹性体，使用过间甲酚、NMP，但在后续溶液中热亚胺化的时候，温度超过150℃溶液颜色就变深了（比如深红色/深黄色），导致最后沉析出的产物也自带颜色。文献中说用γ-丁内酯能够改善，但这个是易制毒溶剂，不容易购置，请问各位大佬，除此之外还有没有合适的高沸点溶剂可用？ |
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看看二甲基亚砜，环丁砜这些含硫溶剂 二氯苯，三氯苯可能效果好，但毒性大 溶剂油，根据反应温度要求筛选型号，不过，煤油，磺化煤油可能会更好 硝基苯，邻硝基乙苯，就是毒性问题 二苯醚，味道重 低聚乙二醇呢？或者乙二醇醚，二乙二醇与其醚 总之，筛选优化是关键 关于颜色，1是要尽可能不产生，或者少产生，2是作为溶剂，要把颜色带走，当然这也是前提是溶剂中析出，而非蒸馏去除溶剂 |
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2楼2024-11-19 23:19:57
XtraBility
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 多谢专家还有几个问题： ① DMSO也试过，但是更不耐热，加热到160℃以上后，整个溶液全变黑了，取下来的时候闻了一下，有一股强烈的恶臭味，含硫的那种味道，说明DMSO的热稳定性不太行。环丁砜的沸点285 ℃，但我搜索了一下好像也是高温会分解，这个后续买来试试。 ② 邻二氯苯沸点只有179℃，也试了，到了160℃以上溶液颜色也加深了，而且他的溶解性好像不太好，6FDA二酐、ODA二胺就溶解不了；三氯苯还没有试过，沸点208.5℃，后面试试看。 ③ 溶剂油的作用是什么？是添加在高沸点溶剂中助溶的吗？ ④ 硝基苯（bp：210-211℃）、邻硝基乙苯（bp：172-174℃）、二苯醚（bp：258.31 ℃）、乙二醇醚这些沸点也挺高，后面也试试 ⑤ 我们一步法（针对无色PI和PI弹性体）是这么做的：全程氮气保护，先低温或者室温缩聚一夜，形成PAA，然后加入几滴异喹啉催化，十多毫升甲苯做带水剂，然后梯度升温（例如120℃保温2h，然后150℃保温2h，最后180℃保温4-8h），升温过程中加大氮气流速，带出甲苯和水，最后180℃热亚胺化后，冷却下来，然后沉析到大量甲醇（5-10倍溶剂体积）中，过滤、真空干燥后，产物的颜色看着比较浅了，但配制成溶液还是有明显颜色的，问题可能出在哪儿呢，请专家多多指点 |
3楼2024-11-20 09:10:18
zyp0009928
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