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春深不觉

铁虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚体合成中的问题已有3人参与

各位大佬,小弟最近在做PEG和HDI预聚体合成,R值控制在1.5~2.0,溶剂用DMF,其中PEG和DMF分别高温真空和分子筛除水,温度设置在65℃,未加催化剂,全程氮气保护,顶置搅拌器搅拌。遇到的问题是,反应大概半小时后,溶液开始发白,并伴随这微小气泡产生,粘度变大,各位大佬,发白是什么问题导致的呀,是除水没有除净吗。之前也加过DBTDL催化剂,加后五分钟左右就开始粘度上升明显,发白,大量微小气泡。现在不加催化剂也有类似情况,各位大佬专家,能否赐教一下小弟啊!

@bionics 发自小木虫Android客户端
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薄雾zy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-13 10:32:18
peg我是120℃真空除水的,帖子中的温度是反应温度
...

DMF沸点高,理论上来说反应过程中不会有气泡,但是这种高沸点溶剂不适合做低温反应,反应热带不走,容易爆聚,而且DMF容易吸水、遇碱分解。聚氨酯合成最最常用的溶剂就是丙酮了,别用DMF、NMP之类的。另外HDI反应温度前期可以高一些75-80度,反应前1h不用加溶剂,后面视粘度情况少量多次补加丙酮控制粘度,最后为了反应彻底加催化剂时可以适当降低温度。

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请以一支玫瑰纪念我
16楼2024-11-13 14:35:28
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bi0uu

新虫 (初入文坛)

水没除干净,异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

发自小木虫Android客户端
2楼2024-11-11 02:58:23
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春深不觉

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bi0uu at 2024-11-11 02:58:23
水没除干净,异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

我也怀疑是这个问题,您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大

发自小木虫Android客户端
3楼2024-11-11 07:59:31
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薄雾zy

木虫 (正式写手)

PEG水没除干净,温度低了,100℃以上
请以一支玫瑰纪念我
4楼2024-11-11 10:11:03
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