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春深不觉

铁虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚体合成中的问题已有3人参与

各位大佬,小弟最近在做PEG和HDI预聚体合成,R值控制在1.5~2.0,溶剂用DMF,其中PEG和DMF分别高温真空和分子筛除水,温度设置在65℃,未加催化剂,全程氮气保护,顶置搅拌器搅拌。遇到的问题是,反应大概半小时后,溶液开始发白,并伴随这微小气泡产生,粘度变大,各位大佬,发白是什么问题导致的呀,是除水没有除净吗。之前也加过DBTDL催化剂,加后五分钟左右就开始粘度上升明显,发白,大量微小气泡。现在不加催化剂也有类似情况,各位大佬专家,能否赐教一下小弟啊!

@bionics 发自小木虫Android客户端
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wsnxue123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
春深不觉: 金币+10, ★★★很有帮助 2024-11-11 10:37:43
我也遇到过这种情况:
1、发白的原因别人告诉我有可能出现不相容的物质(未验证)
2、气泡产生有可能是搅拌产生及水和HDI反应产生
3、R值在2的话可以不用DMF吧,反正我一般不用,或者在确定粘度会较大时才加入
4、溶剂最好选择氨酯级
5、粘度随反应时间增大不是正常的吗?HDI我一般不加催化剂
5楼2024-11-11 10:13:13
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bi0uu

新虫 (初入文坛)

水没除干净,异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

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2楼2024-11-11 02:58:23
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春深不觉

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bi0uu at 2024-11-11 02:58:23
水没除干净,异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

我也怀疑是这个问题,您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大

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3楼2024-11-11 07:59:31
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薄雾zy

木虫 (正式写手)

PEG水没除干净,温度低了,100℃以上
请以一支玫瑰纪念我
4楼2024-11-11 10:11:03
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bi0uu

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-11 07:59:31
我也怀疑是这个问题,您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大
...

都用聚氨酯级的原料吧,变白很多时候是粘度大里面有很多小气泡导致看起来白的,加了丙酮稀释就会透明很多。你分子量比较小没有爬杆可以先不加溶剂

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6楼2024-11-11 14:05:00
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小肉干

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-11 07:59:31
我也怀疑是这个问题,您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大
...

你DMF除水了吗?买的是无水DMF吗?DMF里面不止水,还可能有小分子胺
7楼2024-11-12 09:50:57
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春深不觉

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小肉干 at 2024-11-12 09:50:57
你DMF除水了吗?买的是无水DMF吗?DMF里面不止水,还可能有小分子胺...

我是用的分子筛除水,不知道能不能除干净,今天用丙酮试一下

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8楼2024-11-12 12:26:45
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凉心凉忆

新虫 (小有名气)

做的tdi一直发泡,痛苦不堪

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9楼2024-11-12 12:34:36
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小肉干

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-12 12:26:45
我是用的分子筛除水,不知道能不能除干净,今天用丙酮试一下
...

丙酮含水量更高,你直接买无水溶剂试试看吧,或者你先测试一下水含量看看
10楼2024-11-12 14:01:00
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