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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚氨酯预聚体合成中的问题
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春深不觉

铁虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚体合成中的问题 已有3人参与

各位大佬，小弟最近在做PEG和HDI预聚体合成，R值控制在1.5～2.0，溶剂用DMF，其中PEG和DMF分别高温真空和分子筛除水，温度设置在65℃，未加催化剂，全程氮气保护，顶置搅拌器搅拌。遇到的问题是，反应大概半小时后，溶液开始发白，并伴随这微小气泡产生，粘度变大，各位大佬，发白是什么问题导致的呀，是除水没有除净吗。之前也加过DBTDL催化剂，加后五分钟左右就开始粘度上升明显，发白，大量微小气泡。现在不加催化剂也有类似情况，各位大佬专家，能否赐教一下小弟啊！

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1楼 2024-11-10 15:30:52
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wsnxue123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
春深不觉: 金币+10, ★★★很有帮助 2024-11-11 10:37:43
我也遇到过这种情况：
1、发白的原因别人告诉我有可能出现不相容的物质（未验证）
2、气泡产生有可能是搅拌产生及水和HDI反应产生
3、R值在2的话可以不用DMF吧，反正我一般不用，或者在确定粘度会较大时才加入
4、溶剂最好选择氨酯级
5、粘度随反应时间增大不是正常的吗？HDI我一般不加催化剂
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5楼2024-11-11 10:13:13
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bi0uu

新虫 (初入文坛)
水没除干净，异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

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2楼2024-11-11 02:58:23
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春深不觉

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bi0uu at 2024-11-11 02:58:23
水没除干净，异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

我也怀疑是这个问题，您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大

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3楼2024-11-11 07:59:31
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薄雾zy

木虫 (正式写手)
PEG水没除干净，温度低了，100℃以上
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请以一支玫瑰纪念我
4楼2024-11-11 10:11:03
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bi0uu

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-11 07:59:31
我也怀疑是这个问题，您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大
...

都用聚氨酯级的原料吧，变白很多时候是粘度大里面有很多小气泡导致看起来白的，加了丙酮稀释就会透明很多。你分子量比较小没有爬杆可以先不加溶剂

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6楼2024-11-11 14:05:00
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小肉干

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-11 07:59:31
我也怀疑是这个问题，您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大
...

你DMF除水了吗？买的是无水DMF吗？DMF里面不止水，还可能有小分子胺
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7楼2024-11-12 09:50:57
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春深不觉

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小肉干 at 2024-11-12 09:50:57
你DMF除水了吗？买的是无水DMF吗？DMF里面不止水，还可能有小分子胺...

我是用的分子筛除水，不知道能不能除干净，今天用丙酮试一下

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8楼2024-11-12 12:26:45
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凉心凉忆

新虫 (小有名气)
做的tdi一直发泡，痛苦不堪

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9楼2024-11-12 12:34:36
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小肉干

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-12 12:26:45
我是用的分子筛除水，不知道能不能除干净，今天用丙酮试一下
...

丙酮含水量更高，你直接买无水溶剂试试看吧，或者你先测试一下水含量看看
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10楼2024-11-12 14:01:00
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