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春深不觉

铁虫 (小有名气)

[求助] 聚氨酯预聚体合成中的问题 已有3人参与

各位大佬,小弟最近在做PEG和HDI预聚体合成,R值控制在1.5~2.0,溶剂用DMF,其中PEG和DMF分别高温真空和分子筛除水,温度设置在65℃,未加催化剂,全程氮气保护,顶置搅拌器搅拌。遇到的问题是,反应大概半小时后,溶液开始发白,并伴随这微小气泡产生,粘度变大,各位大佬,发白是什么问题导致的呀,是除水没有除净吗。之前也加过DBTDL催化剂,加后五分钟左右就开始粘度上升明显,发白,大量微小气泡。现在不加催化剂也有类似情况,各位大佬专家,能否赐教一下小弟啊!

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小肉干

新虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 春深不觉 at 2024-11-12 14:15:26
丙酮的吸水性不是不如dmf吗
...

不是,你做这种对水敏感的反应,还用这种能和水任意比混合的溶剂,为什么不用无水溶剂?我们以前做类似反应每次都是用全新的无水溶剂,这些溶剂没用完也不会再用第二次
13楼2024-11-12 17:52:13
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bi0uu

新虫 (初入文坛)

水没除干净,异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

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2楼2024-11-11 02:58:23
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春深不觉

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bi0uu at 2024-11-11 02:58:23
水没除干净,异氰酸酯和水反应产生二氧化碳了

我也怀疑是这个问题,您认为是peg还是溶剂中的水含量影响较大

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3楼2024-11-11 07:59:31
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薄雾zy

木虫 (正式写手)

PEG水没除干净,温度低了,100℃以上
请以一支玫瑰纪念我
4楼2024-11-11 10:11:03
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