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XtraBility

铜虫 (正式写手)

[交流] 一步法制备无色聚酰亚胺,溶液中高温热亚胺化时溶液颜色变深色是怎么回事呢?

一步法制备无色聚酰亚胺(6FDA-6FAPB),先在NMP溶剂中低温搅拌一夜,然后溶液中加入几滴异喹啉作为催化剂、十几毫升甲苯作为带水剂,全程氮气保护,溶液温度升高值120℃保温2h,此时溶液未出现明显颜色加深,继续升温至150℃保温1h,这时候溶液颜色开始变深,最后180℃保温10h完成热亚胺化,溶液颜色的非常深,沉析在甲醇中,过滤后真空干燥产物总体看起来是白色的,重新溶解在DMF中又是棕红色,中间会是哪个过程出问题了呢?
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by time@ at 2024-11-10 22:43:38
颜色变深很正常,至少从现有的文献上的合成工艺来看是这样,高温反应可能还是会氧化部分氨基。有个小建议,首次沉淀时最好等反应液冷却至室温再进行。
...

因为加了甲苯做带水剂,几滴异喹啉做催化剂,升高温+氮气保护,氮气流速比较快,到180℃的时候把所有甲苯都吹出来了,还有一部分溶剂也吹出来了,溶液粘度有一定上升,所以趁热倒入甲醇沉析的,冷却到室温后会不会太黏,不容易倒出来?或者重新加点溶剂进去没啥影响吧,

发自小木虫Android客户端
13楼2024-11-11 09:00:57
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★
XtraBility(金币+3): 谢谢参与
2楼2024-10-25 17:06:10
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time@

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的单体比例多少

发自小木虫Android客户端
开心最重要
3楼2024-10-27 13:36:51
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by time@ at 2024-10-27 13:36:51
你的单体比例多少

6FDA/6FAPB摩尔比1/1,固含量25wt.%
4楼2024-10-28 09:16:31
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