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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 一步法制备无色聚酰亚胺，溶液中高温热亚胺化时溶液颜色变深色是怎么回事呢？
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

[交流] 一步法制备无色聚酰亚胺，溶液中高温热亚胺化时溶液颜色变深色是怎么回事呢？

一步法制备无色聚酰亚胺（6FDA-6FAPB），先在NMP溶剂中低温搅拌一夜，然后溶液中加入几滴异喹啉作为催化剂、十几毫升甲苯作为带水剂，全程氮气保护，溶液温度升高值120℃保温2h，此时溶液未出现明显颜色加深，继续升温至150℃保温1h，这时候溶液颜色开始变深，最后180℃保温10h完成热亚胺化，溶液颜色的非常深，沉析在甲醇中，过滤后真空干燥产物总体看起来是白色的，重新溶解在DMF中又是棕红色，中间会是哪个过程出问题了呢？
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1楼 2024-10-25 17:05:24
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ziggy27

银虫 (初入文坛)
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XtraBility: 金币+10 2024-11-02 10:23:42
引用回帖:
7楼: Originally posted by XtraBility at 2024-10-30 17:00:45
γ-丁内酯（bp：206℃）跟NMP（bp： 202℃）不都是高沸点溶剂吗，两者还有其他关键性的差异吗，溶液中高温亚胺化的时候还有氮气保护，颜色变深会是什么原因呢？...

nmp高温分解产生游离氨，游离氨进攻C-F、C-H键，形成共轭双键
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8楼2024-11-01 09:31:47
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tzynew
★
XtraBility(金币+3): 谢谢参与
i

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2楼2024-10-25 17:06:10
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time@

银虫 (小有名气)
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你的单体比例多少

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开心最重要
3楼2024-10-27 13:36:51
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XtraBility

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by time@ at 2024-10-27 13:36:51
你的单体比例多少

6FDA/6FAPB摩尔比1/1，固含量25wt.%
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4楼2024-10-28 09:16:31
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ziggy27

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用γ-丁内酯做溶剂
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5楼2024-10-30 16:46:36
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ziggy27

银虫 (初入文坛)
用γ-丁内酯做溶剂
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6楼2024-10-30 16:48:07
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XtraBility

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ziggy27 at 2024-10-30 16:46:36
用γ-丁内酯做溶剂

γ-丁内酯（bp：206℃）跟NMP（bp： 202℃）不都是高沸点溶剂吗，两者还有其他关键性的差异吗，溶液中高温亚胺化的时候还有氮气保护，颜色变深会是什么原因呢？
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7楼2024-10-30 17:00:45
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XtraBility

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by ziggy27 at 2024-11-01 09:31:47
nmp高温分解产生游离氨，游离氨进攻C-F、C-H键，形成共轭双键...

除了γ-丁内酯，还有其他合适的高沸点溶剂吗？像间甲酚（202.3℃）、邻二氯苯（bp：179℃）这些，或者其他推荐的溶剂
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9楼2024-11-02 10:30:55
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ziggy27

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by XtraBility at 2024-11-02 10:30:55
除了γ-丁内酯，还有其他合适的高沸点溶剂吗？像间甲酚（202.3℃）、邻二氯苯（bp：179℃）这些，或者其他推荐的溶剂...

可以试试间甲酚
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10楼2024-11-05 11:51:26
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