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XtraBility

铜虫 (正式写手)

[交流] 一步法制备无色聚酰亚胺,溶液中高温热亚胺化时溶液颜色变深色是怎么回事呢?

一步法制备无色聚酰亚胺(6FDA-6FAPB),先在NMP溶剂中低温搅拌一夜,然后溶液中加入几滴异喹啉作为催化剂、十几毫升甲苯作为带水剂,全程氮气保护,溶液温度升高值120℃保温2h,此时溶液未出现明显颜色加深,继续升温至150℃保温1h,这时候溶液颜色开始变深,最后180℃保温10h完成热亚胺化,溶液颜色的非常深,沉析在甲醇中,过滤后真空干燥产物总体看起来是白色的,重新溶解在DMF中又是棕红色,中间会是哪个过程出问题了呢?
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ziggy27

银虫 (初入文坛)

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XtraBility: 金币+10 2024-11-02 10:23:42
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7楼: Originally posted by XtraBility at 2024-10-30 17:00:45
γ-丁内酯(bp:206℃)跟NMP(bp: 202℃)不都是高沸点溶剂吗,两者还有其他关键性的差异吗,溶液中高温亚胺化的时候还有氮气保护,颜色变深会是什么原因呢?...

nmp高温分解产生游离氨,游离氨进攻C-F、C-H键,形成共轭双键
8楼2024-11-01 09:31:47
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XtraBility(金币+3): 谢谢参与
2楼2024-10-25 17:06:10
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time@

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的单体比例多少

发自小木虫Android客户端
开心最重要
3楼2024-10-27 13:36:51
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by time@ at 2024-10-27 13:36:51
你的单体比例多少

6FDA/6FAPB摩尔比1/1,固含量25wt.%
4楼2024-10-28 09:16:31
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ziggy27

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用γ-丁内酯做溶剂
5楼2024-10-30 16:46:36
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ziggy27

银虫 (初入文坛)

用γ-丁内酯做溶剂
6楼2024-10-30 16:48:07
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by ziggy27 at 2024-10-30 16:46:36
用γ-丁内酯做溶剂

γ-丁内酯(bp:206℃)跟NMP(bp: 202℃)不都是高沸点溶剂吗,两者还有其他关键性的差异吗,溶液中高温亚胺化的时候还有氮气保护,颜色变深会是什么原因呢?
7楼2024-10-30 17:00:45
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XtraBility

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by ziggy27 at 2024-11-01 09:31:47
nmp高温分解产生游离氨,游离氨进攻C-F、C-H键,形成共轭双键...

除了γ-丁内酯,还有其他合适的高沸点溶剂吗?像间甲酚(202.3℃)、邻二氯苯(bp:179℃)这些,或者其他推荐的溶剂
9楼2024-11-02 10:30:55
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ziggy27

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by XtraBility at 2024-11-02 10:30:55
除了γ-丁内酯,还有其他合适的高沸点溶剂吗?像间甲酚(202.3℃)、邻二氯苯(bp:179℃)这些,或者其他推荐的溶剂...

可以试试间甲酚
10楼2024-11-05 11:51:26
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