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yy1432688

铁虫 (小有名气)

[求助] 【请教】MOFs合成相关问题

大佬们,我按文献合了几次氨基化的MIL-101(Fe)。xrd结果如下,特征峰是对的上的,但是测试的基线有点高。还有红外3300-3500的氨基峰也很小。问了测试人员,说是非晶物质的无定型物质有点多。意思是结晶化程度不好,有什么方法解决吗?
我的合成方法:将6mmol的FeCl3.6H2O,20ml DMF和 6mmol的2氨基对苯二甲酸,16ml DMF在室温下搅拌10min后,转移到水热釜中。110℃,24h,待冷却到室温后,离心分离。用DMF和乙醇分别离心洗涤3次后,在80摄氏度真空干燥箱内干燥15h。

【请教】MOFs合成相关问题
QQ浏览器截图20240419093100.png
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良树.

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yy1432688 at 2024-04-19 10:05:46
我是按文献的步骤来的啊,看了好多文献了
...

文献里不一定完全适用,你还是要简单做一些实验条件探索试验

发自小木虫Android客户端
5楼2024-04-19 11:29:40
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良树.

新虫 (正式写手)

简单来说就是合成条件不合适,结晶性差,样品里面MOF的成分太低了

发自小木虫Android客户端
2楼2024-04-19 09:48:23
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yy1432688

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 良树. at 2024-04-19 09:48:23
简单来说就是合成条件不合适,结晶性差,样品里面MOF的成分太低了

我是按文献的步骤来的啊,看了好多文献了

发自小木虫Android客户端
3楼2024-04-19 10:05:46
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yy1432688

铁虫 (小有名气)

上面打错了是6mmol的六水氯化铁和3mmol的2氨基对苯二甲酸

发自小木虫Android客户端
4楼2024-04-19 10:06:27
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