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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 【请教】MOFs合成相关问题
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yy1432688

铁虫 (小有名气)

[求助] 【请教】MOFs合成相关问题

大佬们，我按文献合了几次氨基化的MIL-101（Fe）。xrd结果如下，特征峰是对的上的，但是测试的基线有点高。还有红外3300-3500的氨基峰也很小。问了测试人员，说是非晶物质的无定型物质有点多。意思是结晶化程度不好，有什么方法解决吗？
我的合成方法：将6mmol的FeCl3.6H2O，20ml DMF和 6mmol的2氨基对苯二甲酸，16ml DMF在室温下搅拌10min后，转移到水热釜中。110℃，24h，待冷却到室温后，离心分离。用DMF和乙醇分别离心洗涤3次后，在80摄氏度真空干燥箱内干燥15h。

【请教】MOFs合成相关问题
QQ浏览器截图20240419093100.png
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1楼 2024-04-19 09:34:01
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yy1432688

铁虫 (小有名气)
上面打错了是6mmol的六水氯化铁和3mmol的2氨基对苯二甲酸

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4楼2024-04-19 10:06:27
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良树.

新虫 (正式写手)
简单来说就是合成条件不合适，结晶性差，样品里面MOF的成分太低了

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2楼2024-04-19 09:48:23
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yy1432688

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 良树. at 2024-04-19 09:48:23
简单来说就是合成条件不合适，结晶性差，样品里面MOF的成分太低了

我是按文献的步骤来的啊，看了好多文献了

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3楼2024-04-19 10:05:46
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良树.

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yy1432688 at 2024-04-19 10:05:46
我是按文献的步骤来的啊，看了好多文献了
...

文献里不一定完全适用，你还是要简单做一些实验条件探索试验

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5楼2024-04-19 11:29:40
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