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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助已完结】谁做过缬沙坦，酰化一步总是不行
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anyan0707

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助已完结】谁做过缬沙坦，酰化一步总是不行

我最近在做缬沙坦，可是在用正戊酰氯进行氨基酰化的时候总是不反应，文献上说正戊酰氯的量是原料的1-3倍，温度为0-5度，可是我通过调节原料比例和反应温度，用液相检测主峰仅为百分之几，可是文献上说主峰可以为95%，不知道有做过的没有，想请大家帮助一下。

[ Last edited by junjun517 on 2010-2-8 at 10:24 ]
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昨夜西风凋碧树，独上高楼望尽天涯路。衣带渐宽终不悔，为伊消得人憔悴。众里寻她前百度，慕然回首那人却在灯火阑珊处。
1楼 2009-10-21 21:45:09
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢提供建议 10-22 09:37
anyan0707(金币+2,VIP+0): 10-22 13:44
anyan0707(金币+1,VIP+0): 11-9 17:07
有些酰化反应，缚酸剂是关键，比如Py, TEA等不行，说不定Lutidine, DIPEA或催化量DMAP就成关键。
甚至有时候溶剂也很关键。。。
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坚持就是胜利
2楼2009-10-22 09:25:38
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phx7128

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢帮助 10-22 10:32
anyan0707(金币+2,VIP+0): 10-22 13:45
anyan0707(金币+1,VIP+0): 11-9 17:07
可以采用多肽的肽键合成方法啊，比如用DIC/HoBt, HBTU等等。效率高，速度快。
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努力奋斗
3楼2009-10-22 10:30:00
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wubofeng2003

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-22 13:08
anyan0707(金币+2,VIP+0): 10-22 13:45
我做过这东西的中试工艺，但是是2003年的事情了，不记得了，抱歉。
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方仔
4楼2009-10-22 10:42:06
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anyan0707

金虫 (正式写手)
溶剂有二氯甲烷，甲苯，THF，乙腈，都用过了，缚酸剂试过了有吡啶，三乙胺，二异丙基乙胺，催化剂主要用了四丁基溴化铵，但是效果都不好，还希望做过的能给予具体的帮助，具体的实验条件，谢谢了。
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5楼2009-10-22 13:35:50
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zhangya

金虫 (正式写手)
★ ★
duandian123(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-22 19:37
anyan0707(金币+1,VIP+0): 11-9 17:07
二乙胺，甲苯。
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6楼2009-10-22 18:31:42
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Beijixing-qbz

铁杆木虫 (正式写手)
★
anyan0707(金币+1,VIP+0): 11-9 17:07
要加缚酸剂才行
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淡看庭前花开花落！
7楼2009-11-09 14:24:18
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tiger386

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
笨笨猪0608(金币+3,VIP+0):谢谢参与，鼓励新虫 11-15 10:26
我曾看过一片文献，上面提到过一个氨基酰化时也使用酰氯和仲胺反应，N-甲基吗啉为缚酸剂，二氯甲烷为溶剂，同时加入少量的DMF（无水）作为助溶剂，可以实现均相反应，但也要在低温反应，收率较好。
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先飞到天上，再掉到地上
8楼2009-11-15 09:22:36
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zning8277

铁虫 (小有名气)
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junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-02-02 13:14
缚酸剂用碳酸钾比较好，我们做过，样品颜色不会变红，很干净
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9楼2010-02-02 13:12:10
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mihecui

银虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by zning8277 at 2010-02-02 13:12:10:
缚酸剂用碳酸钾比较好，我们做过，样品颜色不会变红，很干净

你做过缬沙坦？我想请教怎样控制异构体?
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10楼2010-02-08 09:15:00
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