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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 【求助已完结】谁做过缬沙坦，酰化一步总是不行
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anyan0707

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助已完结】谁做过缬沙坦，酰化一步总是不行

我最近在做缬沙坦，可是在用正戊酰氯进行氨基酰化的时候总是不反应，文献上说正戊酰氯的量是原料的1-3倍，温度为0-5度，可是我通过调节原料比例和反应温度，用液相检测主峰仅为百分之几，可是文献上说主峰可以为95%，不知道有做过的没有，想请大家帮助一下。

[ Last edited by junjun517 on 2010-2-8 at 10:24 ]
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1楼 2009-10-21 21:45:09
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zning8277

铁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
junjun517(金币+1):谢谢参与 2010-02-02 13:14
缚酸剂用碳酸钾比较好，我们做过，样品颜色不会变红，很干净
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2010-02-02 13:12:10
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bhz_2001

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
kidant(金币+1,VIP+0):谢谢提供建议 10-22 09:37
anyan0707(金币+2,VIP+0): 10-22 13:44
anyan0707(金币+1,VIP+0): 11-9 17:07
有些酰化反应，缚酸剂是关键，比如Py, TEA等不行，说不定Lutidine, DIPEA或催化量DMAP就成关键。
甚至有时候溶剂也很关键。。。
赞一下(12人) 回复此楼
坚持就是胜利
2楼2009-10-22 09:25:38
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phx7128

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢帮助 10-22 10:32
anyan0707(金币+2,VIP+0): 10-22 13:45
anyan0707(金币+1,VIP+0): 11-9 17:07
可以采用多肽的肽键合成方法啊，比如用DIC/HoBt, HBTU等等。效率高，速度快。
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努力奋斗
3楼2009-10-22 10:30:00
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wubofeng2003

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
笨笨猪0608(金币+1,VIP+0):谢谢参与 10-22 13:08
anyan0707(金币+2,VIP+0): 10-22 13:45
我做过这东西的中试工艺，但是是2003年的事情了，不记得了，抱歉。
赞一下(11人) 回复此楼
方仔
4楼2009-10-22 10:42:06
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