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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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30907054

金虫 (小有名气)

[交流] 求教高人

咱们用烧杯挥发培养晶体,一般配体和金属离子的比列是怎么确定的,
        比如:你把0.2M的配体溶解在0.2M的10ml的甲醇中,往里面滴加金属离子,加到什么时候可以不用加了 ,是按配比来还是一直加,小弟不懂,请教高人,本人刚开始长晶体。谢谢大家,最后想知道溶解金属离子用多少溶剂,
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hcht2006

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我们这边一般是把金属和配体分别称量在2个烧杯里,分别溶解了以后再混合

至于比例吗,一个一个的试
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
2楼2009-10-18 17:05:14
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30907054

金虫 (小有名气)

我问的我们师兄是向配体里面滴加金属离子,直到溶液越来越浓,颜色越来越深直到不变深结束。我不知道这样对不对?


还有就是用烧杯挥发时过一短时间后溶液表面就会出现一层膜。然后就长不出晶体。请问各位大侠怎么样控制,你们遇到这种情况么?


我自己合成了一个配体,开始往里面加入金属离子不沉淀,但是搅拌一小时就沉淀了,不知道怎么回事,望请各位大侠指教,
3楼2009-10-18 19:39:19
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hcht2006

银虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by 30907054 at 2009-10-18 19:39:
我问的我们师兄是向配体里面滴加金属离子,直到溶液越来越浓,颜色越来越深直到不变深结束。我不知道这样对不对?


还有就是用烧杯挥发时过一短时间后溶液表面就会出现一层膜。然后就长不出晶体。请问各位大侠 ...

出现一层膜的话,你换下溶剂试试,比如DMF,或者说体系不太适合溶液法,试试水热法

搅拌以后出沉淀的话,要看看你的沉淀多不多,不多就直接过滤,让他挥发,如果沉淀多的话,就不要搅拌,直接过滤,放置。
世人笑我太疯癫,我笑他人看不穿。
4楼2009-10-18 20:17:17
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dpzhang

木虫 (正式写手)

你好


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为什么非要低价呢?要分析配体的特点和金属离子的配位数,来决定可能的几种比例,而不是采用滴加的方式。个人认为不可取!
生活还要继续
5楼2009-10-18 20:23:41
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腾龙云飞

金虫 (著名写手)


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引用回帖:
Originally posted by dpzhang at 2009-10-18 20:23:
为什么非要低价呢?要分析配体的特点和金属离子的配位数,来决定可能的几种比例,而不是采用滴加的方式。个人认为不可取!

正解
滴加很难重复
最好是控制比例
可以根据配体特点和金属配位数特点来控制不同比例
但行好事 莫问前程 _______ 渤海之滨 黄河之津 书生侠骨 义薄惊云
6楼2009-10-19 08:37:52
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