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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求教高人
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30907054

金虫 (小有名气)

[交流] 求教高人

咱们用烧杯挥发培养晶体，一般配体和金属离子的比列是怎么确定的，
        比如：你把0.2M的配体溶解在0.2M的10ml的甲醇中，往里面滴加金属离子，加到什么时候可以不用加了 ，是按配比来还是一直加，小弟不懂，请教高人，本人刚开始长晶体。谢谢大家，最后想知道溶解金属离子用多少溶剂，
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1楼 2009-10-18 16:54:33
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hcht2006

银虫 (正式写手)
★
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我们这边一般是把金属和配体分别称量在2个烧杯里，分别溶解了以后再混合

至于比例吗，一个一个的试
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
2楼2009-10-18 17:05:14
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30907054

金虫 (小有名气)
我问的我们师兄是向配体里面滴加金属离子，直到溶液越来越浓，颜色越来越深直到不变深结束。我不知道这样对不对？


还有就是用烧杯挥发时过一短时间后溶液表面就会出现一层膜。然后就长不出晶体。请问各位大侠怎么样控制，你们遇到这种情况么？


我自己合成了一个配体，开始往里面加入金属离子不沉淀，但是搅拌一小时就沉淀了，不知道怎么回事，望请各位大侠指教，
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3楼2009-10-18 19:39:19
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hcht2006

银虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 30907054 at 2009-10-18 19:39:
我问的我们师兄是向配体里面滴加金属离子，直到溶液越来越浓，颜色越来越深直到不变深结束。我不知道这样对不对？


还有就是用烧杯挥发时过一短时间后溶液表面就会出现一层膜。然后就长不出晶体。请问各位大侠 ...

出现一层膜的话，你换下溶剂试试，比如DMF，或者说体系不太适合溶液法，试试水热法

搅拌以后出沉淀的话，要看看你的沉淀多不多，不多就直接过滤，让他挥发，如果沉淀多的话，就不要搅拌，直接过滤，放置。
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世人笑我太疯癫，我笑他人看不穿。
4楼2009-10-18 20:17:17
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dpzhang

木虫 (正式写手)

你好

★
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为什么非要低价呢？要分析配体的特点和金属离子的配位数，来决定可能的几种比例，而不是采用滴加的方式。个人认为不可取！
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生活还要继续
5楼2009-10-18 20:23:41
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腾龙云飞

金虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by dpzhang at 2009-10-18 20:23:
为什么非要低价呢？要分析配体的特点和金属离子的配位数，来决定可能的几种比例，而不是采用滴加的方式。个人认为不可取！

正解
滴加很难重复
最好是控制比例
可以根据配体特点和金属配位数特点来控制不同比例
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但行好事 莫问前程 _______ 渤海之滨 黄河之津 书生侠骨 义薄惊云
6楼2009-10-19 08:37:52
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