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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 稀土上转换纳米颗粒的合成
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)

[交流] 稀土上转换纳米颗粒的合成

NaYF4：Yb，Er的UCNP的合成：
1.0.78mmol的YCl3六水合物，0.2mmolYbCl3六水合物和0.02mmol的ErCl3六水合物加入到6mL油酸和15mL的1-十八烯中，升温150℃，水泵抽气，搅拌半小时得到澄清溶液，降温至50℃。
2.称取NH4F和NaOH，超声溶于10mL甲醇后，加入到反应液中，50℃搅拌30分钟，升温130℃，水泵抽气蒸发甲醇，保持半小时。
3.氮气保护下升温300℃，反应1h，冷却至室温后离心，环己烷和丙酮洗涤三次沉淀。
遇到一些问题，测试PXRD的时候，和文献对比PXRD在32度左右多了一个峰，图放在下边这个是什么情况，怎么解决？大家脱气的方法是什么样的？甲醇和水如何能除的干净？TEM测试该如何制样，分散在什么溶剂中制样？

稀土上转换纳米颗粒的合成
微信图片_20240308145411.jpg
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1楼 2024-03-08 14:54:58
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 头不秃！ at 2024-12-17 19:33:58
请问你最后一步升温300℃溶液是澄清的还是浑浊的啊
...

看起来浑浊的，不是澄清的

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19楼2024-12-20 11:39:43
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
重复了多次，原料和溶剂也都换成了新买的，还是这样不知道该如何解决
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2楼2024-03-08 15:55:44
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hexuwudia

铁虫 (小有名气)
求帮助

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3楼2024-03-08 21:57:10
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初试343，

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问 如何加热到300℃，我的只能加热到280，我用的是加热套，感觉散热比较厉害，还想请问一下 加热的过程可以不用冷凝吗，加冷凝会让体系内存在很多水。求大神回复
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5楼2024-05-06 20:23:51
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