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色谱柱柱压高的问题
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柱子是实验室以前留下的，压力比较高，5%甲醇流速0.6ml/min的时候就达到99bar了。开始试验以后，流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液（7：3），过了一星期左右再做实验的时候，5%甲醇流速0.4ml/min的时候就达到90bar了，彻底不能做了。 我用乙腈-75%乙腈25%异丙醇-异丙醇-二氯甲烷的顺序冲过，但是压力没有降低，反而升高了。 现在用5%甲醇冲了过夜，依然没有效果。 请教高手如何解决？ |
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2楼2009-10-15 14:13:27
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1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查； 2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。 3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性)。这时，如果柱压仍不下降，再检查； 4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题。 |
10楼2009-10-18 16:33:06
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